[發明專利]一種新型高效多相光芬頓催化劑CuOx-FeOOH的研制方法

無效

• 申請號: 200810056343.4
• 申請日: 2008-01-17
• 公開（公告）號: CN101485985A
• 公開（公告）日: 2009-07-22
• 發明（設計）人: 胡春;聶玉倫
• 申請（專利權）人: 中國科學院生態環境研究中心
• 主分類號: B01J23/745
• 分類號: B01J23/745;B01J23/72;C02F1/72
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種新型多相光芬頓催化劑的制備方法，具體地說涉及一種CuO_x-FeOOH催化劑的制備方法以及催化去除水體中有機污染物的研究。

背景技術

由于芬頓反應能夠產生強氧化性的OH活性物種，可以將有毒或難降解的有機污染物礦化成為對環境無污染的CO₂和H₂O，是一種環境友好的綠色催化新工藝。芬頓反應作為生物氧化的前處理工藝提高廢水的可生化性，或者用于飲用水的深度凈化，而成為近年來國際上廣泛采用的一種新型高級氧化技術。

均相芬頓對反應體系的pH值要求較高(pH<4)，而且存在著催化劑難以分離與回收的缺點，因而研究多相芬頓反應催化劑就顯得尤其重要。多相芬頓催化劑的研究主要集中在以下兩個方面：(1)尋找合適載體，使得鐵離子或鐵氧化合物能夠分散、牢固地負載在載體上，從而提高催化劑的催化性能和固-液分離能力；(2)在選擇合適載體的同時，對鐵的形態(種類、晶體尺寸)進行改變，制備出催化效率更高、適應性更佳的復合催化劑。目前有關以銅或鐵為活性組分的多相芬頓反應體系的報道層出不窮，催化組分與載體通過共價鍵、離子交換、物理吸附和化學吸附等方式相結合體現出較好的催化活性。

另外，粒徑大小是影響催化劑催化活性的一個重要因素，研究銅鐵雙金屬納米催化劑對水體中有機污染物的催化降解有著重要意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種具有高效去除水體中有機污染物的多相光芬頓催化材料。

為實現上述目的，本發明通過控制硼氫化鈉與硫酸亞鐵和硫酸銅的氧化還原反應，控制水洗工藝、烘干溫度和烘干時間，得到土黃色的納米催化劑CuO_x-FeOOH。在H₂O₂和UVA存在條件下，CuO_x-FeOOH能夠高效快速去除水體中的有機污染物，是一種性能優異的多相光芬頓反應催化劑。

在本發明專利中，我們報導了在H₂O₂和UVA存在條件下，CuO_x-FeOOH納米催化劑能夠高效去除水體中的鄰苯二甲酸二甲酯、2，4-二氯酚和2，4-二氯苯氧乙酸，很有希望應用到實際水處理領域。

具體地說，本發明的制備方法為：

將FeSO₄·7H₂O和過量的NaBH₄分別加入到100和50ml已除去氧氣的水中，然后在氮氣保護下將硫酸亞鐵溶液緩慢滴加到硼氫化鈉溶液中，再稱取一定量的CuSO₄·5H₂O(Cu/Fe＝1:30-1:5)溶于10ml已除去氧氣的水中并緩慢滴加到上述溶液，整個滴加過程劇烈攪拌以防止積聚現象發生，將黑色沉淀離心分離并用去離子水洗滌3-5次以后，放到70-100℃的烘箱中干燥10-15個小時，得到土黃色的CuO_x-FeOOH催化劑。

附圖說明

圖1為本發明制備的CuO_x-FeOOH材料的傅立葉紅外光譜圖。

圖2為本發明制備的CuO_x-FeOOH材料對鄰苯二甲酸二甲酯的去除效率隨時間的變化曲線圖。

圖3為本發明制備的CuO_x-FeOOH材料對鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、2，4-二氯酚(2，4-DCP)和2，4-二氯苯氧乙酸(2，4-D)的TOC去除效率隨時間的變化曲線圖。

具體實施方式

通過下面給出的實施例和應用例，可以看出本發明的技術特征和優點。

1、CuO_x-FeOOH材料的結構和成分分析

將FeSO₄·7H₂O和過量的NaBH4分別加入到100和50ml已除去氧氣的水中，然后在氮氣保護下將硫酸亞鐵溶液緩慢滴加到硼氫化鈉溶液中，再稱取一定量的CuSO₄·5H₂O(Cu/Fe＝1:30-1:5)溶于10ml已除去氧氣的水中并緩慢滴加到上述溶液，整個滴加過程劇烈攪拌以防止積聚現象發生，將黑色沉淀離心分離并用去離子水洗滌3-5次以后，放到70-100℃的烘箱中干燥10-15個小時，得到土黃色的CuO_x-FeOOH催化劑。