[發明專利]制備4－(4′－氨基苯基亞甲基)苯氨基甲酸甲酯的方法無效
| 申請號： | 200810054842.X | 申請日： | 2008-04-15 |
| 公開（公告）號： | CN101260068A | 公開（公告）日： | 2008-09-10 |
| 發明（設計）人： | 王心葵;邱澤剛;王軍威;亢茂青;李其峰 | 申請（專利權）人： | 中國科學院山西煤炭化學研究所 |
| 主分類號： | C07C271/28 | 分類號： | C07C271/28;C07C269/04 |
| 代理公司： | 山西五維專利事務所（有限公司） | 代理人： | 李毅 |
| 地址： | 03000*** | 國省代碼： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 制備 氨基 苯基 甲基 甲酸 方法 | ||
1、一種制備4-(4′-氨基苯基亞甲基)苯氨基甲酸甲酯的方法，其特征在于包括如下步驟：
將碳酸二甲酯、二苯甲烷二胺、溶劑及催化劑加入到反應器中，通入氮氣置換反應器內空氣，在反應溫度150℃-180℃，自升壓，攪拌下反應0.5-4小時，將反應后得到的混合物過濾，而后使用結晶溶劑對濾餅進行2-3次重結晶，取30℃析出的白色結晶狀固體，該固體即為目標產物。
2、如權利要求1所述的一種制備4-(4′-氨基苯基亞甲基)苯氨基甲酸甲酯的方法，其特征在于所述的碳酸二甲酯與二苯甲烷二胺的重量比在2-5∶1之間，每0.01mol二苯甲烷二胺需溶劑15mL-20mL，催化劑用量為二苯甲烷二胺的2.5-5mol％。
3、如權利要求1所述的一種制備4-(4′-氨基苯基亞甲基)苯氨基甲酸甲酯的方法，其特征在于所述的反應溫度為160℃-180℃，反應時間為1-2小時。
4、如權利要求1所述的一種制備4-(4′-氨基苯基亞甲基)苯氨基甲酸甲酯的方法，其特征在于所述的溶劑為苯、甲苯、乙苯、均三甲苯或碳酸二甲酯。
5、如權利要求1所述的一種制備4-(4′-氨基苯基亞甲基)苯氨基甲酸甲酯的方法，其特征在于所述的結晶溶劑為醇類或苯類。
6、如權利要求5所述的一種制備4-(4′-氨基苯基亞甲基)苯氨基甲酸甲酯的方法，其特征在于所述的醇類為甲醇、乙醇或乙二醇。
7、如權利要求5所述的一種制備4-(4′-氨基苯基亞甲基)苯氨基甲酸甲酯的方法，其特征在于所述的苯類為苯或及其同系物。
8、如權利要求7所述的一種制備4-(4′-氨基苯基亞甲基)苯氨基甲酸甲酯的方法，其特征在于所述的苯的同系物為甲苯或乙苯。
9、如權利要求1所述的一種制備4-(4′-氨基苯基亞甲基)苯氨基甲酸甲酯的方法，其特征在于所述的的催化劑為鋅、鉛、錫的有機酸鹽或鉛的氧化物。
10、如權利要求9所述的一種制備4-(4′-氨基苯基亞甲基)苯氨基甲酸甲酯的方法，其特征在于所述的有機酸鋅為甲酸鋅、無水乙酸鋅、丙酸鋅、辛酸鋅、硬脂酸鋅或油酸鋅。
11、如權利要求9所述的一種制備4-(4′-氨基苯基亞甲基)苯氨基甲酸甲酯的方法，其特征在于所述的有機酸鉛為乙酸鉛、丙酸鉛、硬脂酸鉛或油酸鉛。
12、如權利要求9所述的一種制備4-(4′-氨基苯基亞甲基)苯氨基甲酸甲酯的方法，其特征在于所述的有機酸錫為辛酸亞錫、二月桂酸二丁基錫或三苯基乙酸錫。
13、如權利要求9所述的一種制備4-(4′-氨基苯基亞甲基)苯氨基甲酸甲酯的方法，其特征在于所述的鉛的氧化物為一氧化鉛、四氧化三鉛、三氧化二鉛或二氧化鉛。
14、如權利要求9所述的一種制備4-(4′-氨基苯基亞甲基)苯氨基甲酸甲酯的方法，其特征在于所述的催化劑中是無水乙酸鋅、辛酸鋅、硬脂酸鋅、乙酸鉛、辛酸亞錫、二月桂酸二丁基錫、一氧化鉛或四氧化三鉛。
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