[發明專利]還原法制備四氧化三鐵納米環的方法

無效

• 申請號: 200810054835.X
• 申請日: 2008-04-15
• 公開（公告）號: CN101264940A
• 公開（公告）日: 2008-09-17
• 發明（設計）人: 孫予罕;呂寶亮;吳東;徐耀
• 申請（專利權）人: 中國科學院山西煤炭化學研究所
• 主分類號: C01G49/08
• 分類號: C01G49/08;B82B3/00
• 代理公司: 山西五維專利事務所（有限公司）
• 代理人: 李毅

技術領域

本發明屬于一種納米環的制備方法，具體地說涉及一種還原法制備四氧化三鐵納米環的方法。

技術背景

納米顆粒由于具有量子尺寸效應、小尺寸效應、表面效應、宏觀量子隧道效應、庫侖堵塞和介電限域效應，使得其在光、電、磁、熱、機械性能、化學性質、生物物理性質等方面都表現出了不同于常規固體及宏觀粒子的新特征。納米材料的性能很大程度上決定于納米粒子的微觀形貌，因此合成各種特殊形貌的納米顆粒成了納米科學領域不可或缺的重要組成部分。

氧化鐵作為一種廉價、環保的過渡金屬氧化物，其納米結構顆粒具有良好的耐侯性、耐光性、磁性和對紫外線具有良好的吸收和屏蔽效應，可廣泛應用于顏料、電子、高磁記錄材料、傳感器以及催化劑等方面，在生物工程、藥物釋放等領域也有著較好的應用前景。氧化鐵納米環由于其特殊的磁渦流狀態以及其中空結構引起的較好的流動性，使得其在紀錄磁頭、納米催化、生物傳感器、納米醫學等領域有了良好的應用前景。目前尚未見關于四氧化三鐵(Fe₃O₄)納米環的文獻和專利報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種操作簡單、無污染、成本低、易于實現大規模生產的還原法制備四氧化三鐵納米環的方法。

本發明的目的是這樣實現的：在高溫還原氣氛下，三氧化二鐵(α-Fe₂O₃)轉變至四氧化三鐵屬于氧原子從六方緊密堆積向立方緊密堆積過渡的過程，該過程是氧原子從在三氧化二鐵(α-Fe₂O₃)中AB型堆積轉向在四氧化三鐵中的ABC型堆積的過程，環狀顆粒由于其較薄彈性環壁的存在，在這個轉變過程中可以保持顆粒外觀形貌不變。

本發明的制備方法如下：

取9-50mmol/L三氯化鐵水溶液，然后加入等體積3-10mmol/L的磷酸二氫鈉水溶液，攪拌均勻后，轉入密閉反應釜，密封后在180-270℃下恒溫處理12-72h，然后取出反應釜，在空氣中自然冷卻，將釜中紅色沉淀分離出來，水洗2-5次，空氣中60-80℃烘干，即得阿爾法-三氧化二鐵(α-Fe₂O₃)納米環；然后，將三氧化二鐵(α-Fe₂O₃)納米環放入密閉的爐子中，通入還原氣，升溫至300-600℃，在該溫度下維持1-10h，自然冷卻至室溫，即得四氧化三鐵(Fe₃O₄)納米環。

所述的分離可以使用離心分離、過濾分離及靜置分離等方法。

所述的還原氣是由還原性氣體與惰性氣體組成的混合氣，還原性氣體為H₂或CO，其體積占還原氣總體積的3-50％，惰性氣體為氬氣、氮氣等，其體積占還原氣總體積的50-97％。

本發明具有如下優點：

1.操作簡單，所需設備簡易；

2.該方法生產成本較低，容易實現擴大規模，方便實際工業應用。

3.產品重現性好，生產過程環保，沒有廢棄物產生。

具體實施方式

實施例1

取9mmol/L三氯化鐵水溶液，然后加入等體積3mmol/L的磷酸二氫鈉水溶液，攪拌均勻后，轉入聚四氟乙烯反應釜，密封后放入200℃恒溫烘箱，處理18h，然后取出反應釜，在空氣中自然冷卻，釜中紅色沉淀用離心的方法分離出來，水洗2次，空氣中60℃烘干，即可得內徑10nm，外徑140nm的阿爾法-三氧化二鐵(α-Fe₂O₃)納米環。然后，取1g三氧化二鐵(α-Fe₂O₃)納米環，放入密閉的爐子中，通入體積比為5％H₂+95％Ar的還原氣，程序升溫至350℃，在該溫度下維持4h，自然冷卻至室溫，即可得四氧化三鐵(Fe₃O₄)納米環。

實施例2