[發(fā)明專(zhuān)利]一種甲氧乙基丙烯酸酯的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810053582.4
• 申請(qǐng)日: 2008-06-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101607903A
• 公開(kāi)（公告）日: 2009-12-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐博剛
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 天津市化學(xué)試劑研究所
• 主分類(lèi)號(hào): C07C69/54
• 分類(lèi)號(hào): C07C69/54;C07C67/08
• 代理公司: 天津盛理知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 王來(lái)佳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機(jī)化合物制備領(lǐng)域，尤其是一種甲氧乙基丙烯酸酯的制備方法。

背景技術(shù)

在工業(yè)生產(chǎn)中，甲氧乙基丙烯酸酯作為一種重要的有機(jī)化合物具有越來(lái)越廣泛的用途。甲氧乙基丙烯酸酯通常的生產(chǎn)方法是在脂化反應(yīng)步驟中加入吩噻嗪作為阻聚劑，這樣反應(yīng)后的產(chǎn)品顏色為灰色，不能作為產(chǎn)品銷(xiāo)售，必須要進(jìn)一步精制，即進(jìn)行減壓精制處理步驟，這種制備方法存在的問(wèn)題是：1.由于在減壓精制步驟中需要使用價(jià)格昂貴的高真空泵才能實(shí)現(xiàn)，因此，該方法存在生產(chǎn)設(shè)備多、費(fèi)用高的問(wèn)題，因而難以降低生產(chǎn)成本；2.由于減壓精制步驟是生產(chǎn)甲氧乙基丙烯酸酯過(guò)程中必不可少且非常耗時(shí)的生產(chǎn)步驟，因此，該方法存在生產(chǎn)時(shí)間長(zhǎng)、生產(chǎn)效率低的問(wèn)題，不利于企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益的提高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種能夠節(jié)約設(shè)備投資、降低生產(chǎn)成本、縮短生產(chǎn)時(shí)間并且能夠提高生產(chǎn)效率的一種甲氧乙基丙烯酸酯的制備方法。

本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題是采取以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種甲氧乙基丙烯酸酯的制備方法，其特征在于：該方法包括下述步驟：

(1).酯化反應(yīng)步驟

將丙烯酸、乙二醇單甲醚、溶劑苯、對(duì)甲基苯磺酸和阻聚劑投入到反應(yīng)釜中，攪拌并加熱至沸騰，保持沸騰回流狀態(tài)分離其中的水分；

(2).水洗步驟

①.向酯化反應(yīng)后的混合物中加入鹽水，攪拌均勻后靜置分層，去除其中的水層；

②.向鹽水洗后的混合物中加入堿水，攪拌均勻后靜置分層，去除其中的水層；

③.向堿水洗后的混合物中加入水，攪拌均勻后靜置分層，去除其中的水層；

(3).減壓脫溶劑步驟

將水洗步驟后的混合物放入蒸餾釜中，蒸出混合物中的苯，所余產(chǎn)品即為甲氧乙基丙烯酸酯成品。

本發(fā)明還可以采用以下的技術(shù)方案：

所述的阻聚劑為對(duì)羥基苯甲醚。

所述的對(duì)羥基苯甲醚和丙烯酸的重量比為0.001～0.002∶1。

所述的丙烯酸、乙二醇單甲醚、溶劑苯和對(duì)甲基苯磺酸的重量比為1∶1∶1.6∶0.08～0.12。

所述的鹽水為NaCl溶液，其濃度為8～12％，該NaCl溶液與丙烯酸的重量比為1∶1。

所述的堿水為Na₂CO₃溶液，其濃度為0.8～1.2％，該Na₂CO₃溶液與丙烯酸的重量比為1∶1。

所述的水與丙烯酸的重量比為1∶1。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是：

1.本甲氧乙基丙烯酸酯的制備方法在精制減壓步驟中，使用對(duì)羥基苯甲醚替代現(xiàn)有的吩噻嗪作為阻聚劑，使得物料反應(yīng)后的顏色變淺，不需要精制處理過(guò)程即可作為產(chǎn)品銷(xiāo)售，所制備出的產(chǎn)品質(zhì)量完全符合各項(xiàng)指標(biāo)的要求。本制備方法在生產(chǎn)時(shí)省去了減壓精制步驟，避免了高真空泵設(shè)備的投入，因此，節(jié)約了設(shè)備投資、降低了生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)能力。

2.本甲氧乙基丙烯酸酯的制備方法使用的阻聚劑為對(duì)羥基苯甲醚，具有價(jià)格低廉、易于采購(gòu)的特點(diǎn)，降低了甲氧乙基丙烯酸酯生產(chǎn)的原料成本。

3.本甲氧乙基丙烯酸酯的制備方法具有操作方便、簡(jiǎn)單易行并便于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，從而提高了生產(chǎn)效率。

4.本發(fā)明在生產(chǎn)過(guò)程中，使用了對(duì)羥基苯甲醚作為阻聚劑，保證了產(chǎn)品的質(zhì)量及長(zhǎng)期儲(chǔ)存的穩(wěn)定性，同時(shí)，本發(fā)明具有實(shí)現(xiàn)簡(jiǎn)單、操作方便的特點(diǎn)，節(jié)約了生產(chǎn)設(shè)備的投資，提高了生產(chǎn)效率，使該產(chǎn)品能夠在市場(chǎng)上的競(jìng)爭(zhēng)能力得到提高。

具體實(shí)施方式

下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明：

實(shí)施例1

本甲氧乙基丙烯酸酯的制備方法包括以下步驟：

1.酯化反應(yīng)步驟

向一個(gè)帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計(jì)、水循環(huán)冷凝器及油水分離器的500升的反應(yīng)釜中依次投入100公斤丙烯酸、100公斤乙二醇單甲醚、160公斤作為溶劑的苯、8公斤對(duì)甲基苯磺酸和0.1公斤的對(duì)羥基苯甲醚，在攪拌的同時(shí)加熱至沸騰，保持沸騰回流狀態(tài)，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒(méi)有水分生成后停止加熱，酯化反應(yīng)中止。

2.水洗步驟

①.向酯化反應(yīng)后所得的混合物中加入濃度為8％的NaCl溶液100公斤，攪拌均勻后靜置分層，去除其中的水層；

②.向NaCl溶液洗后所得的混合物中加入濃度為0.8％的Na₂CO₃溶液100公斤，攪拌均勻后靜置分層，去除其中的水層；