[發(fā)明專利]矢車菊素3－O－葡萄糖苷的提取方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810052747.6
• 申請日: 2008-04-15
• 公開（公告）號: CN101353362A
• 公開（公告）日: 2009-01-28
• 發(fā)明（設計）人: 劉岱琳;劉丹;於洪建
• 申請（專利權）人: 天津市尖峰天然產物研究開發(fā)有限公司
• 主分類號: C07H17/065
• 分類號: C07H17/065;C07H1/08;A61K31/7048;A61P19/04;A61P19/02;A61P29/00
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所
• 代理人: 陸藝

1.一種矢車菊素3-O-葡萄糖苷的提取方法，其特征是包括如下步驟：

(1)提取，提取的方法為下述步驟之一種：

①以黑豆皮、黑米、紫胡蘿卜、紫玉米須、紫玉米皮、紫玉米粒、紫玉米棒、紫甘薯、桑椹果、藍莓果、歐洲越桔或藍靛果為原料，加入所述原料質量3-12倍的水或酸水溶液為提取溶劑，在20-50℃提取1-6次，每次1-8小時，過80-120目篩，得提取液，所述酸水溶液中的酸的體積百分比濃度為1％～5％；

②以黑豆皮、黑米、紫胡蘿卜、紫玉米須、紫玉米皮、紫玉米粒、紫玉米棒、紫甘薯、桑椹果、藍莓果、歐洲越桔或藍靛果為原料，加入所述原料質量3-12倍的體積百分比濃度為10％～95％的乙醇水溶液或甲醇水溶液或乙醇酸水溶液或甲醇酸水溶液為提取溶劑，在20-50℃提取1-6次，每次1-8小時，過80-120目篩，在溫度≤60℃，真空度為0.06～0.08MPa減壓濃縮至糖度2-40，得到提取物，將所述提取物以質量比為1∶1～10的比例分散至水中，所述酸水溶液中的酸的體積百分比濃度為1％～5％；

(2)將所述步驟(1)獲得的產物經(jīng)大孔樹脂吸附，用水及體積百分比濃度為10％～95％的乙醇水溶液或水及體積百分比濃度為10％～95％的甲醇水溶液梯度洗脫，收集富含矢車菊素3-O-葡萄糖苷的組分，減壓濃縮，得糖度為10～40的濃縮物；

(3)將所述濃縮物按質量比為1∶3-5的比例分散至水中進行聚酰胺樹脂吸附，用水及體積百分比濃度為5％-75％的乙醇水溶液或水及體積百分比濃度為5％-75％的甲醇水溶液梯度洗脫，收集富含矢車菊素3-O-葡萄糖苷的組分，減壓濃縮，至糖度為10-40，干燥，得矢車菊素3-O-葡萄糖苷的有效部位；

(4)將所述矢車菊素3-O-葡萄糖苷的有效部位進行Toyopearl體積排阻層析柱層析純化，用水清除雜質，再用體積百分比20％-40％的甲醇水溶液進行等濃度洗脫，以矢車菊素3-O-葡萄糖苷純品作為對照品，收集富含矢車菊素3-O-葡萄糖苷的組分，將洗脫液減壓濃縮，得到糖度為10-20的組分，冷凍干燥得到矢車菊素3-O-葡萄糖苷。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種矢車菊素3-O-葡萄糖苷的提取方法，其特征是包括下述步驟：將所述矢車菊素3-O-葡萄糖苷進行MCI凝膠柱層析純化，用水洗脫除去雜質，再用體積百分比10％-30％的甲醇進行等濃度洗脫，以矢車菊素3-O-葡萄糖苷純品作為對照品，收集富含矢車菊素3-O-葡萄糖苷的組分，將洗脫液減壓濃縮，得到糖度為10-20的組分，冷凍干燥得到矢車菊素3-O-葡萄糖苷純品，所述的MCI凝膠樹脂為MCI?GEL?CHP20P。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種矢車菊素3-O-葡萄糖苷的提取方法，其特征是所述步驟(1)提取為：以黑豆皮、黑米、紫胡蘿卜、紫玉米須、紫玉米皮、紫玉米粒、紫玉米棒、紫甘薯、桑椹果、藍莓果、歐洲越桔或藍靛果為原料，加入所述原料質量10倍的酸水溶液為提取溶劑，在40-45℃提取3-5次，每次4-6小時，過100目篩，得提取液，所述酸水溶液中的酸的體積百分比濃度為1％～3％。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種矢車菊素3-O-葡萄糖苷的提取方法，其特征是所述步驟(1)提取為：以黑豆皮、黑米、紫胡蘿卜、紫玉米須、紫玉米皮、紫玉米粒、紫玉米棒、紫甘薯、桑椹果、藍莓果、歐洲越桔或藍靛果為原料，加入所述原料質量10倍的體積百分比濃度為40％～60％的乙醇酸水溶液為提取溶劑，在20-30℃提取3-5次，每次4-6小時，過100目篩，在溫度≤60℃，真空度為0.06～0.08MPa減壓濃縮至糖度2-40，得到提取物，將所述提取物以質量比為1∶4～5的比例分散至水中，所述酸水溶液中的酸的體積百分比濃度為1％～3％。

5.根據(jù)權利要求1-4之一的一種矢車菊素3-O-葡萄糖苷的提取方法，其特征是所述酸水溶液中的酸為鹽酸、硫酸、磷酸、乙酸或檸檬酸。

6.根據(jù)權利要求1-4之一的一種矢車菊素3-O-葡萄糖苷的提取方法，其特征是所述大孔樹脂的型號為AB-8型、HP20型、HPD100型、HPD100A型、HPD300型、X-5型、NKA-II型、D101型或DA201型。

7.根據(jù)權利要求1的一種矢車菊素3-O-葡萄糖苷的提取方法，其特征是所述Toyopearl樹脂為Toyopearl?HW-40S、Toyopearl?HW-40F、Toyopearl?HW-40C、Toyopearl?HW-50S、ToyopearlHW-50F、Toyopearl?HW-55S、Toyopearl?HW-55F、Toyopearl?HW-65S、Toyopearl?HW-65F、Toyopearl?HW-75S或Toyopearl?HW-75F。