[發明專利]白茅根有效組分及其制備方法有效
| 申請號： | 200810052602.6 | 申請日： | 2008-04-02 |
| 公開（公告）號： | CN101550072A | 公開（公告）日： | 2009-10-07 |
| 發明（設計）人： | 賀慶;劉靂;程翼宇;水文波;竇靜;葛志偉 | 申請（專利權）人： | 天津天士力制藥股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C43/23 | 分類號： | C07C43/23;C07C41/58;C07D491/16;C07D493/04;C07C35/44;C07C29/74;C07D311/16;A61K31/075;A61K31/437;A61K31/341;A61K31/045;A61K31/366;A61K36/ |
| 代理公司： | 北京華科聯合專利事務所 | 代理人： | 王 為 |
| 地址： | 300402天津*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 白茅根 有效 組分 及其 制備 方法 | ||
1.一種白茅根有效組分，其制備過程包括以下步驟：
步驟1為：取白茅根藥材，以乙酸乙酯∶乙醇＝1-5∶1-5為溶劑，回流提取，將提取 液與藥渣分離，
步驟2為：藥渣用乙醇提取，得到提取液，其中所述乙醇為50-90％的乙醇，
步驟3為：提取液經過色譜柱層析得洗脫液，其中所述經過色譜柱層析是用5％ 乙醇溶解上樣，過ODS-C18柱，首先，采用5％乙醇作為流動相，然后改換50 ％乙醇作為流動相，得洗脫液，
步驟4為：用制備液相色譜繼續分離得到的洗脫液，分離條件：色譜柱為Agilent 制備柱，型號為Zorbax?SB-C18；21.2mm×250mm，流動相為水A和乙腈B，梯 度洗脫程序如下：
流速為10ml/min，柱溫為室溫；樣品用100％乙醇溶解，經制備液相色譜分離， 在時間段4.0-8.0分鐘、8.0-12.0分鐘、20.0-24.0分鐘、24.0-28.0分鐘、28.0-32.0 分鐘、32.0-36.0分鐘、36.0-40.0分鐘、40.0-44.0分鐘、44.0-48.0分鐘、48.0-52.0 分鐘、52.0-56.0分鐘、56.0-60.0分鐘或60.0-64.0分鐘收集溶液，溶液經濃縮干 燥后得到有效組分。
2.權利要求1的有效組分，其特征在于，步驟1中所述乙酸乙酯和乙醇的混合 物，兩者的比例為乙酸乙酯∶乙醇＝1-2∶1-2。
3.權利要求1的有效組分，其特征在于，步驟1中所述乙酸乙酯和乙醇的混合 物，兩者的比例為乙酸乙酯∶乙醇＝1∶1。
4.含有權利要求1-3任何一項有效組分的藥物組合物。
5.一種白茅根有效組分的制備方法，其特征在于，其制備過程包括以下步驟：
步驟1為：取白茅根藥材，以乙酸乙酯∶乙醇＝1-5∶1-5為溶劑，回流提取，將提取 液與藥渣分離，
步驟2為：藥渣用乙醇提取，得到提取液，其中所述乙醇為50-90％的乙醇，
步驟3為：提取液經過色譜柱層析得洗脫液，其中所述經過色譜柱層析是用5％ 乙醇溶解上樣，過ODS-C18柱，首先，采用5％乙醇作為流動相，然后改換50 ％乙醇作為流動相，得洗脫液，
步驟4為：用制備液相色譜繼續分離得到的洗脫液，分離條件：色譜柱為Agilent 制備柱，型號為Zorbax?SB-C18；21.2mm×250mm，流動相為水A和乙腈B，梯 度洗脫程序如下：
流速為10ml/min，柱溫為室溫；樣品用100％乙醇溶解，經制備液相色譜分離， 在時間段4.0-8.0分鐘、8.0-12.0分鐘、20.0-24.0分鐘、24.0-28.0分鐘、28.0-32.0 分鐘、32.0-36.0分鐘、36.0-40.0分鐘、40.0-44.0分鐘、44.0-48.0分鐘、48.0-52.0 分鐘、52.0-56.0分鐘、56.0-60.0分鐘或60.0-64.0分鐘收集溶液，溶液經濃縮干 燥后得到有效組分。
6.權利要求5的有效組分的制備方法，其特征在于，步驟如下：
白茅根粉碎，加入8倍量乙酸乙酯和乙醇的混合溶液，混合溶液中乙酸乙酯∶乙 醇＝1∶1，加熱回流1小時，提取2次，藥渣加入8倍量70％乙醇，加熱回流1 小時，提取2次，濾液合并得提取液，將提取液濃縮后，用5％乙醇溶解上樣，過 ODS-C18柱，首先，采用1250ml5％乙醇作為流動相，然后改換1250ml50％乙 醇作為流動相，得洗脫液，用制備液相色譜繼續分離洗脫液，分離條件：色譜柱 為Agilent制備柱，型號為Zorbax?SB-C18；21.2mm×250mm，流動相為水A和乙 腈B，梯度洗脫程序如下
流速為10ml/min，柱溫為室溫；樣品用100％乙醇溶解，經制備液相色譜分離， 在時間段4.0-8.0分鐘、8.0-12.0分鐘、20.0-24.0分鐘、24.0-28.0分鐘、28.0-32.0 分鐘、32.0-36.0分鐘、36.0-40.0分鐘、40.0-44.0分鐘、44.0-48.0分鐘、48.0-52.0 分鐘、52.0-56.0分鐘、56.0-60.0分鐘或60.0-64.0分鐘收集溶液，溶液經濃縮干 燥后得到有效組分。
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