[發明專利]一種白頭翁的有效組分及其制備方法

無效

• 申請號: 200810052600.7
• 申請日: 2008-04-02
• 公開（公告）號: CN101550177A
• 公開（公告）日: 2009-10-07
• 發明（設計）人: 賀慶;劉靂;程翼宇;水文波;竇靜;葛志偉
• 申請（專利權）人: 天津天士力制藥股份有限公司
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00;C07H15/26;A61K31/704;A61K31/7048;A61K36/71;A61P35/00
• 代理公司: 北京華科聯合專利事務所
• 代理人: 王 為

1、一種白頭翁有效組分，其特征在于，其制備過程包括以下步驟：

步驟1：用乙酸乙酯和乙醇混合物作為溶劑對白頭翁進行提取，

步驟2：提取液經過色譜柱層析得洗脫液；

步驟3：用制備液相色譜梯度洗脫得到的洗脫液，流動相為水和乙腈，收集24.0-28.0分鐘、28.0-32.0分鐘、32.0-36.0分鐘、48.0-52.0分鐘、52.0-56.0分鐘或60.0-64.0分鐘洗脫液得到有效組分。

2、權利要求1的有效組分，其特征在于，步驟1中所述乙酸乙酯和乙醇的混合物，兩者的比例為乙酸乙酯∶乙醇＝1-5∶1-5。

3、權利要求1的有效組分，其特征在于，步驟1中所述乙酸乙酯和乙醇的混合物，兩者的比例為乙酸乙酯∶乙醇＝1-2∶1-2。

4、權利要求1的有效組分，其特征在于，步驟1中所述乙酸乙酯和乙醇的混合物，兩者的比例為乙酸乙酯∶乙醇＝1∶1。

5、權利要求1的有效組分，其特征在于，所述步驟中，步驟1為：取白頭翁藥材，以乙酸乙酯∶乙醇＝1-5∶1-5為溶劑，回流提取，將提取液與藥渣分離，分離后得到的提取液為提取物1，步驟2為：將提取物1過ODS-C18柱，首先，采用30％EtOH(5BV；1BV≈250ml)作為流動相，然后改換95％EtOH(5BV)作為流動相，得洗脫液，步驟3為：用制備液相色譜繼續分離得到的洗脫液，流動相為水-A和乙腈-B，進行梯度洗脫。

6、權利要求5的有效組分，其特征在于，所述梯度洗脫程序如下：

流速為10ml/min，柱溫為室溫；樣品用100％乙醇溶解，經制備液相色譜分離，在時間段24.0-28.0分鐘、28.0-32.0分鐘、32.0-36.0分鐘、48.0-52.0分鐘、52.0-56.0分鐘或60.0-64.0分鐘收集溶液，溶液分別濃縮干燥后得到有效組分。

7、含有權利要求1-6任何一項有效組分的藥物組合物。

8、權利要求1的有效組分的制備方法，其特征在于，其制備過程包括以下步驟：

步驟1：用乙酸乙酯和乙醇混合物作為溶劑對白頭翁進行提取，

步驟2：提取液經過色譜柱層析得洗脫液；

步驟3：用制備液相色譜梯度洗脫得到的洗脫液，流動相為水和乙腈，收集24.0-28.0分鐘、28.0-32.0分鐘、32.0-36.0分鐘、48.0-52.0分鐘、52.0-56.0分鐘或60.0-64.0分鐘洗脫液得到有效組分。

9、權利要求8的有效組分的制備方法，其特征在于，步驟1為：取白頭翁藥材，以乙酸乙酯∶乙醇＝1-5∶1-5為溶劑，回流提取，將提取液與藥渣分離，分離后得到的提取液為提取物1，步驟2為：將提取物1過ODS-C18柱，首先，采用30％EtOH(5BV；1BV≈250ml)作為流動相，然后改換95％EtOH(5BV)作為流動相，得洗脫液，步驟3為：用制備液相色譜繼續分離得到的洗脫液，流動相為水-A和乙腈-B，進行梯度洗脫，梯度洗脫程序如下：

流速為10ml/min，柱溫為室溫；樣品用100％乙醇溶解，經制備液相色譜分離，在時間段24.0-28.0分鐘、28.0-32.0分鐘、32.0-36.0分鐘、48.0-52.0分鐘、52.0-56.0分鐘或60.0-64.0分鐘收集溶液，溶液分別濃縮干燥后得到有效組分。

10、權利要求9的有效組分的制備方法，其特征在于，步驟如下：

將白頭翁藥材粉碎后加入乙酸乙酯∶乙醇＝1∶1，加熱回流1小時，提取2次，合并濾液得提取液；將提取液濃縮成浸膏，過ODS-C18柱，首先，采用30％EtOH(5BV；1BV≈250ml)作為流動相，然后改換95％EtOH(5BV)作為流動相，得洗脫液II，將洗脫液II濃縮干燥后得樣品；用制備液相色譜繼續分離得到的樣品；制備色譜的分離條件：色譜柱為制備柱Zorbax?SB-C18；21.2mm×250mm，流動相為水A和乙腈B，梯度洗脫程序如下：

流速為10ml/min，柱溫為室溫；樣品用100％乙醇溶解，經制備液相色譜分離，在時間段24.0-28.0分鐘、28.0-32.0分鐘、32.0-36.0分鐘、48.0-52.0分鐘、52.0-56.0分鐘或60.0-64.0分鐘收集溶液，溶液分別濃縮干燥后得到有效組分。