[發明專利]制備高純度聚苯胺納米線的復合電極及制備方法

有效

• 申請號: 200810052522.0
• 申請日: 2008-03-26
• 公開（公告）號: CN101250714A
• 公開（公告）日: 2008-08-27
• 發明（設計）人: 王紀孝;張海濱;李寒露;褚青獻;王志;王世昌
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C25B11/02
• 分類號: C25B11/02;H01G9/04;H01G13/00
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司
• 代理人: 趙敬

技術領域

本發明涉及一種制備高純度聚苯胺納米線的復合電極及制備方法，屬于制備聚苯胺納米線材料的技術。

背景技術

聚苯胺具有原料易得、合成方法簡單、獨特的質子酸摻雜行為、優良的電化學與光學性能、結構多樣性及良好的環境穩定性等優點。這些優異的特性使得聚苯胺在傳感器、傳動器、電磁屏蔽、防靜電涂層、金屬防腐、氣體分離膜、超大容量電容器及光電子器件等領域的應用受到廣泛的關注，被認為是最有希望在實際中得到應用的導電聚合物之一。近年來，聚苯胺納米線由于具有大的比表面積和優異的物理化學性質而引起研究者的極大關注。苯胺在聚合初期易于形成納米線，隨著聚合的進行往往得到顆粒狀的產物。因此，為得到聚苯胺納米線就必須控制苯胺聚合的進程或控制苯胺聚合的空間。目前，常用的制備聚苯胺納米線的技術包括化學聚合法(模板法和非模板法)和電化學聚合法。模板聚合法的優點是當使用的模板合適時產品的產率較高，缺點是產品純度低、得到純納米線的步驟繁雜。當使用非模板法(界面聚合法和快速混合法)時，得到的聚苯胺納米線的純度高，納米線的直徑和長度可控，但產率低。電化學聚合法產率高，環境友好，但在聚合過程中容易在電極表面首先形成一層聚苯胺顆粒，使得到的聚苯胺納米線的純度不高。因此開發一種電化學制備高純度聚苯胺納米線的新技術是十分必要的。

發明內容

本發明的目的在于提供一種制備高純度聚苯胺納米線的復合電極及制備方法，所述的復合電極用于制備聚苯胺納米線，納米線純度高，所述的復合電極制備過程簡單。

本發明是通過下述技術方案加以實現的：一種制備高純度聚苯胺納米線的復合電極，該復合電極以不銹鋼、鈦、鎳、鈷、鋁、鐵、銅、石墨或玻璃碳為基體，其特征在于在基體的表面上復合厚度為5～150μm的聚砜、聚醚砜、聚酰亞胺或聚醚酰亞胺的薄膜。

上述的復合電極的制備方法，其特征在于包括以下過程：

按照質量百分含量3～30％將聚砜、聚醚砜、聚酰亞胺或聚醚酰亞胺溶于N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜或間甲酚中，配制成均勻透明鑄膜液。鑄膜液經靜置脫泡后，均勻涂敷在不銹鋼、鈦、鎳、鈷、鋁、鐵、銅、石墨或玻璃碳表面，之后將其迅速浸入到凝固浴中完成相轉化，得到復合電極。

本發明的優點在于所制備的復合電極用于制備聚苯胺納米線，納米線純度高，直徑為30～300nm，長度為500nm～5μm，該復合電極制備方法過程簡單。

附圖說明

圖1為以本發明實施例2制得的復合電極所制備的聚苯胺納米線的掃描電鏡照片。

圖2為以本發明實施例18制得的復合電極所制備的聚苯胺納米線的掃描電鏡照片。

圖3為以不銹鋼電極制備聚苯胺納米線時得到的產物的掃描電境照片。

由圖1和圖2所見，采用本發明的復合電極制備聚苯胺納米線，不存在聚苯胺顆粒，聚苯胺納米線純度高。而由圖3可見，采用不銹鋼電極制備的聚苯胺納米線中存在聚苯胺顆粒。

具體實施方式

實施例1.

將0.629g的聚砜溶解于6mL的N，N-二甲基乙酰胺中，得到含10％聚砜的N，N-二甲基乙酰胺溶液。然后在不銹鋼電極表面涂膜，控制液膜厚度為5μm。之后迅速將涂有聚砜的N，N-二甲基乙酰胺溶液的不銹鋼電極浸入到凝固浴(水)中完成相轉化，得到聚砜/不銹鋼復合電極。以聚砜/不銹鋼復合電極為工作電極，以另一片不銹鋼為對電極，在間距為1.5cm的條件下，以0.25mol·L^-1苯胺和1.00mol·L^-1硫酸為電解液，使用1.80V槽電壓電解聚合40min得到產物聚苯胺納米線，聚苯胺納米線純度為100％。

實施例2.

將1.415g的聚砜溶解于6mL的N，N-二甲基乙酰胺中，得到含20％聚砜的N，N-二甲基乙酰胺溶液。然后在不銹鋼電極表面涂膜，控制液膜厚度為100μm。之后迅速將涂有聚砜的N，N-二甲基乙酰胺溶液的不銹鋼電極浸入到凝固浴(水)中完成相轉化，得到聚砜/不銹鋼復合電極。以聚砜/不銹鋼復合電極為工作電極，以另一片不銹鋼為對電極，在間距為1.5cm的條件下，以0.25mol·L^-1苯胺和1.00mol·L^-1硫酸為電解液，使用1.80V槽電壓電解聚合40min得到產物聚苯胺納米線，聚苯胺納米線純度為100％。

實施例3.