[發明專利]生產亞硫酸氫鈉穿心蓮內酯的中間體及制備方法有效
| 申請號： | 200810052120.0 | 申請日： | 2008-01-18 |
| 公開（公告）號： | CN101220011A | 公開（公告）日： | 2008-07-16 |
| 發明（設計）人： | 楊浦生;李宏;岳昌林 | 申請（專利權）人： | 李宏;浙江九旭藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07D307/40 | 分類號： | C07D307/40 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限責任專利代理事務所 | 代理人： | 陸藝 |
| 地址： | 321016浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 生產 亞硫酸 穿心蓮 內酯 中間體 制備 方法 | ||
1.一種生產亞硫酸氫鈉穿心蓮內酯的中間體，其特征是具有下述結構：
命名為：2-(6-羥基-5-(羥甲基)-5，8a-二甲基-2-甲叉基十氫萘-1-基)-1-(2-氧-2，5-二氫呋喃-3-基)乙基磺酸。
2.一種生產亞硫酸氫鈉穿心蓮內酯的中間體的制備方法，其特征是包括如下步驟：
(1)將350重量份的穿心蓮內酯溶于2100～4890重量份的重量百分濃度為50％～100％的乙醇水溶液或甲醇水溶液中；
(2)將100-200重量份的亞硫酸氫鈉溶于700～1000重量份的水中；
(3)將步驟(2)制成的溶液加入到步驟(1)制成的溶液中，于40～95℃反應0.5～6小時；
(4)在真空度＞0.03MPa，溫度20～85℃蒸盡乙醇或甲醇；
(5)冷卻至0～30℃，靜置1～12小時，加1～8重量份的活性炭過濾；
(6)向濾液中加入相當于亞硫酸氫鈉0.7～1.5倍當量的無機酸，冷卻至-5℃～20℃，析出晶體。
3.根據權利要求2所述一種生產亞硫酸氫鈉穿心蓮內酯的中間體的制備方法，其特征是所述乙醇水溶液的重量份為2947，所述重量百分濃度為95％。
4.根據權利要求2所述一種生產亞硫酸氫鈉穿心蓮內酯的中間體的制備方法，其特征是所述亞硫酸氫鈉的重量份為114。
5.根據權利要求2所述一種生產亞硫酸氫鈉穿心蓮內酯的中間體的制備方法，其特征是所述步驟(3)中反應溫度為60～70℃，所述反應時間為2小時。
6.根據權利要求2所述一種生產亞硫酸氫鈉穿心蓮內酯的中間體的制備方法，其特征是所述步驟(4)的真空度＞0.07MPa。
7.根據權利要求2所述一種生產亞硫酸氫鈉穿心蓮內酯的中間體的制備方法，其特征是所述活性炭的重量份為2。
8.根據權利要求2所述一種生產亞硫酸氫鈉穿心蓮內酯的中間體的制備方法，其特征是所述無機酸的加入量與亞硫酸氫鈉等當量。
9.根據權利要求2或8所述的一種生產亞硫酸氫鈉穿心蓮內酯的中間體的制備方法，其特征是所述無機酸為鹽酸或硫酸或硝酸或磷酸。
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