[發明專利]鑒別高速生長的化學氣相沉積金剛石單晶的方法

無效

• 申請號: 200810050651.6
• 申請日: 2008-04-25
• 公開（公告）號: CN101311339A
• 公開（公告）日: 2008-11-26
• 發明（設計）人: 李紅東;鄒廣田;王啟亮;呂憲義
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C30B29/04
• 分類號: C30B29/04;C30B25/00
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司
• 代理人: 王恩遠

技術領域

本發明屬金剛石單晶材料的表征技術領域，涉及鑒別高速率生長的化學氣相沉積(CVD)金剛石單晶的方法。

背景技術

21世紀初，美國華盛頓卡內基研究所開發出同質外延生長單晶金剛石的高速生長方法，生長速率高達50-150μm/h，可獲得10克拉及以上的金剛石單晶。CVD方法生產金剛石單晶，具有設備簡單、易操作、重復性好、晶體的生長尺寸不受限制等優點，正成為生產低成本、大顆粒單晶金剛石的最有前景的方法。研究表明，所獲得的CVD金剛石單晶具有和天然金剛石相同或相近的性質。一個重要的問題是，是否能夠區分CVD金剛石單晶和天然金剛石，對鉆石(寶石級金剛石單晶)行業有巨大的影響。

和本發明最接近的是華盛頓卡內基研究所的發明專利(申請號：02826062.7)，六號元素(控股)公司的發明專利(ZL?01812728.2)及吉林大學的發明專利(申請號：200710055326.4)。上述專利提供了高速同質外延生長單晶金剛石的方法，但都沒有提及如何區分CVD金剛石單晶與天然或其他方法人工合成的金剛石單晶的方法。

發明內容

本發明要解決的技術問題是，公開一種區分摻氮高速化學氣相沉積金剛石單晶(簡稱N-CVD金剛石單晶)與其他金剛石單晶，包括天然金剛石單晶，高溫高壓人工合成的金剛石單晶等的方法，本發明的方法是通過分析N-CVD金剛石單晶中氮含量有規律分布來進行判斷。

本發明所說的高速生長的CVD金剛石單晶是指在通常的甲烷和氫氣氣氛中加入一定量氮氣，在生長速率大于1μm/h(微米/小時)，甚至可達100μm/h以上情況下獲得的金剛石單晶。所說的其他金剛石單晶可以是包括各種天然金剛石單晶及高溫高壓合成方法獲得的人造金剛石單晶。

在含氮的金剛石多晶或單晶中，可用光致熒光光譜(photoluminescence，PL)檢測氮的存在及相關含量。一般的含氮CVD金剛石的PL光譜，參見圖1。在575nm和638nm處出現兩個銳的峰，分別代表相關氮-空位(N-V)^o及(N-V)^-的發光峰；700nm為中心的寬峰為相應的聲子譜拷貝(Phonon?replicas)。隨著氮含量的提高，和氮相關的PL峰的強度增加。

本發明的技術方案是：一種鑒別高速生長的化學氣相沉積金剛石單晶的方法，通過檢測金剛石單晶的光致熒光光譜進行的；測試點的選擇是在所生長的金剛石單晶的表面或/和側面選擇3～100個點，表面或/和側面各個點的光致熒光峰的強度有規律變化的金剛石單晶是摻氮高速化學氣相沉積金剛石單晶。

所述的金剛石單晶的表面是生長面，即(100)面，金剛石單晶的側面是沿著生長方向的側面；所述的測試點的選擇是，沿直線段順序選擇檢測點，即，在金剛石單晶的表面自中心至邊或角的直線段上順序排列選擇檢測點；或/和在金剛石單晶的側面沿著單晶生長方向順序排列選擇檢測點。

再具體的測試點的選擇可以是，表面生長面不同位置的測試，包括中心，邊緣，和角；側面是從接近生長面的開始，逐點向下到接近籽晶的位置。

本發明所指的N-CVD金剛石單晶，在各種生長條件下，氮含量和氮含量相應的PL光譜遵循同樣的規律。

對N-CVD金剛石單晶PL光譜測量結果表明：氮含量在所生長的N-CVD金剛石單晶生長面不同位置而不同，在生長表面中心處的氮含量高于接近邊緣及頂角的氮含量；和氮相關的光致熒光峰的強度增加。氮含量在所生長的N-CVD金剛石單晶沿著生長方向不同，從側面沿接近生長面到籽晶方向，氮含量逐漸增加而后氮含量變化變小；和氮相關的光致熒光峰的強度增加而后光致熒光峰的強度變化變小。

本發明不受N-CVD金剛石單晶的尺寸限制。金剛石單晶的側面可以通過機械拋光處理。

PL譜的測量既可以是逐點(3個測試點及以上)測量，也可以是做面掃描(Mapping)測量。

在光致熒光光譜的測試中，所使用的儀器的激發光源為激光或其他連續波長的光源，同一組檢測的激發光波長，入射功率，光斑大小，信號收集方式及時間等，以及其他可能的影響測量的因素盡可能保持不變，減少實驗誤差。

所使用的儀器的激發光源最好是激光光源。

PL譜的激發波長可以是各種波長，通過比較不同波長激發光下的與氮相關的PL譜，判斷氮含量的變化規律。