[發(fā)明專利]升華法從僵蠶中提取天然碳酸氫銨工藝及在制備殺蟲劑中的用途

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810050561.7
• 申請(qǐng)日: 2008-04-02
• 公開（公告）號(hào): CN101244830A
• 公開（公告）日: 2008-08-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 包海鷹;黃曉雪;圖力古爾;李玉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 李玉;包海鷹;圖力古爾
• 主分類號(hào): C01C1/26
• 分類號(hào): C01C1/26;A01N59/00
• 代理公司: 吉林長(zhǎng)春新紀(jì)元專利代理有限責(zé)任公司
• 代理人: 陳宏偉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明公開一種升華法從僵蠶中提取天然碳酸氫銨工藝，用于制備 殺蟲劑，屬于生物提取碳酸氫銨技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

本發(fā)明涉及的碳酸氫銨用途廣泛，常用作肥料、滅火劑、并應(yīng)用于 醫(yī)藥、發(fā)酵等方面。工業(yè)上，一般是將濃氨水通入二氧化碳，飽和后結(jié) 晶制得。生產(chǎn)工藝流程是在合成氨原料氣凈化過程中完成氨加工，氨水 在碳化塔內(nèi)，氨水同二氧化碳起反應(yīng)，析出碳酸氫銨固體結(jié)晶，再輸至 離心機(jī)內(nèi)甩干，即成固體碳銨。相對(duì)來說，生產(chǎn)成本較高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種升華法從僵蠶中提取天然碳酸氫銨工藝，克服了合 成法制備碳酸氫銨存在的生產(chǎn)成本高的缺欠。

本發(fā)明還提供了天然碳酸氫銨用于制備殺蟲劑的用途，特別是在制 備殺滅黃粉蟲制劑中的應(yīng)用。

本發(fā)明涉及的僵蠶(Bombyx?Batryticatus)原名白僵蠶，亦稱僵蟲、 天蟲和姜蟲等。

本發(fā)明的技術(shù)解決方案如下：

將僵蠶磨成干粉后加熱，溫度控制在140℃-160℃；當(dāng)溫度到達(dá)140 ℃后，升華氣體產(chǎn)生，導(dǎo)入無水乙醇中，形成結(jié)晶；將結(jié)晶反復(fù)用無水 乙醇洗至白色后溶于水，過濾除去雜質(zhì)并冷凍干燥成干粉。

1實(shí)驗(yàn)材料

1.1材料來源

僵蠶(河南產(chǎn))購自長(zhǎng)春修正大藥房。

1.2試蟲

黃粉蟲(6～7齡)由吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)農(nóng)學(xué)院提供。

2實(shí)驗(yàn)方法

2.1化學(xué)部分

2.1.1微量升華法

2.1.2升華提取裝置的設(shè)計(jì)和純化方法的改進(jìn)

在微量升華的基礎(chǔ)上，為了得到大量的僵蠶升華物，對(duì)提取裝置進(jìn) 行了設(shè)計(jì)。

純化方法：在加熱過程中，觀察到裝有無水乙醇的集氣瓶中不斷有 白色結(jié)晶析出。待反應(yīng)結(jié)束后將白色結(jié)晶溶于水，過濾除去雜質(zhì)并冷凍 干燥成干粉。

2.1.3結(jié)構(gòu)鑒定

2.1.3.1高效液相色譜法(HPLC)鑒定

應(yīng)用C180DS反相色譜柱，檢測(cè)波長(zhǎng)為265nm，流動(dòng)相為90％甲醇，流 速為1ml/min。將升華物用水溶解，進(jìn)樣量為10μl。

2.1.3.2熱分析

起始溫度為10℃，以10℃/min連續(xù)加熱，終止溫度為200℃。

2.1.3.3X射線衍射(XRD)分析

采用CuKα射線，波長(zhǎng)為0.15418nm，管電壓為50KV，管電流為150mA， 使用石墨單色器，相應(yīng)的衍射峰采用步進(jìn)式掃描收集數(shù)據(jù)。

3.1.3.4紅外光譜

采用KBr壓片在400～4000cm^-1之間掃描。

2.2活性測(cè)定

2.2.1殺蟲實(shí)驗(yàn)

2.2.1.1喂毒實(shí)驗(yàn)

每10頭黃粉蟲放入一個(gè)罐頭瓶?jī)?nèi)，并將升華物溶于水中配制成濃度 分別為1％、0.5％、0.1％三個(gè)梯度的溶液，每3ml各濃度藥液拌6g飼料，且 每個(gè)劑量設(shè)有四組重復(fù)。最后將黃粉蟲放置在25℃恒溫箱內(nèi)，每隔12h 觀察一次。

2.2.1.2觸殺實(shí)驗(yàn)

每10頭黃粉蟲放入一個(gè)平皿內(nèi)，并將收集到的僵蠶升華物溶于水中 (滴加少許吐溫80使藥液易粘附在蟲體表面)配制成濃度分別為 60mg/ml、30mg/ml、0.6mg/ml、0.3mg/ml、0.15mg/ml五個(gè)梯度的溶液。 將各濃度藥液分別裝入噴壺內(nèi)并均勻噴灑在蟲體表面，每個(gè)劑量約噴灑 0.5ml，且每個(gè)劑量設(shè)有四組重復(fù)。最后將黃粉蟲在室溫條件下放置，每 隔12h觀察一次。

2.2.1.3熏蒸實(shí)驗(yàn)

每10頭黃粉蟲放入一個(gè)密閉的廣口瓶(150ml)內(nèi)，并將收集到的僵 蠶升華物按質(zhì)量分別設(shè)為：0.1g、0.05g、0.025g、0.0125g、0.00625g 五個(gè)梯度。將各劑量升華物裝入硫酸紙袋內(nèi)，紙袋用線吊在廣口瓶中央， 且每個(gè)劑量設(shè)有四組重復(fù)。最后將黃粉蟲放置在25℃恒溫箱內(nèi)，每隔12h 觀察一次。結(jié)果如表1所示。

3結(jié)果

3.1化學(xué)部分

3.1.1微量升華法

在顯微鏡下可觀察到霜花狀結(jié)晶。

3.1.2升華提取裝置的設(shè)計(jì)和純化方法的改進(jìn)