[發明專利]含硫氟代可自交聯聚酰亞胺材料及其制備方法無效
| 申請號: | 200810050337.8 | 申請日: | 2008-01-29 |
| 公開(公告)號: | CN101225169A | 公開(公告)日: | 2008-07-23 |
| 發明(設計)人: | 姜振華;姜偉;王冬;關紹巍;高鴻 | 申請(專利權)人: | 吉林大學 |
| 主分類號: | C08G73/10 | 分類號: | C08G73/10;C08J3/24 |
| 代理公司: | 長春吉大專利代理有限責任公司 | 代理人: | 王恩遠;劉玉凡 |
| 地址: | 130012吉*** | 國省代碼: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 含硫氟代可 交聯 聚酰亞胺 材料 及其 制備 方法 | ||
1.一種含硫氟代可自交聯聚酰亞胺材料,其特征在于,結構式如下:
其中Ar是
或n為≥1的整數。
2.按照權利要求1所述的含硫氟代可自交聯聚酰亞胺材料,其特征在于,數均分子量在90000~140000。
3.一種權利要求1的含硫氟代可自交聯聚酰亞胺材料的制備方法,分為合成過程和自交聯過程,其特征在于,合成過程是,將2,2’-二三氟甲基-4,4’-二胺基二苯基硫與等摩爾量的二酐單體、3~10倍于固體質量的溶劑間甲酚和0.2~2%固體質量的催化劑異喹啉加入裝有氮氣進口和機械攪拌裝置的容器中,混合物在氮氣保護下,用8~30%容器體積的甲苯帶水處理3~6小時,然后升溫到180~200℃聚合8~12小時,反應結束后將物料用乙醇提純得到聚酰亞胺;
所述的二酐單體,為三苯二醚四酸二酐、4,4’-六氟亞異丙基-鄰苯二甲酸酐、3,3′,4,4′-二苯醚四酸二酐、3,3’,4,4’-聯苯四甲酸二酐或者3,3’,4,4’-四羧基二苯酮酐中的一種。
4.按照權利要求3所述的含硫氟代可自交聯聚酰亞胺材料的制備方法,其特征在于,所述的自交聯過程,是在380~450℃溫度下交聯處理10~120分鐘。
5.一種權利要求1的含硫氟代可自交聯聚酰亞胺材料的制備方法,分為合成過程和自交聯過程,其特征在于,合成過程是,將2,2’-二三氟甲基-4,4’-二胺基二苯基硫和等摩爾量的二酐單體加入到溶劑中,室溫攪拌反應48~72小時后,加入脫水劑乙酸酐和脫水催化劑三乙胺或吡啶,于室溫攪拌反應4~12小時,最后沉入到乙醇中,得到沉淀物,洗滌干燥得到聚合物;
所述的二酐單體,是三苯二醚四酸二酐、4,4’-六氟亞異丙基-鄰苯二甲酸酐、3,3′,4,4′-二苯醚四酸二酐、3,3’,4,4’-聯苯四甲酸二酐或者3,3’,4,4’-四羧基二苯酮酐;所述的溶劑,是N,N’-二甲基甲酰胺、N,N’-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮或二甲亞砜,用量為固體質量的3~10倍;所述的脫水劑乙酸酐,用量為二酐單體摩爾數的2~4倍;所述的脫水催化劑,用量為乙酸酐摩爾數的0.1~1倍。
6.按照權利要求5所述的含硫氟代可自交聯聚酰亞胺材料的制備方法,其特征在于,所述的自交聯過程,是在380~450℃溫度下交聯處理10~120分鐘。
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