[發明專利]乙酰氧基硅烷的制備方法

有效

• 申請號: 200810048302.0
• 申請日: 2008-06-30
• 公開（公告）號: CN101323625A
• 公開（公告）日: 2008-12-17
• 發明（設計）人: 楊世明;袁發強;黃國輝;丁艷芳;劉春香
• 申請（專利權）人: 湖北環宇化工有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種乙酰氧基硅烷的制備方法，尤其是涉及一種以有機氯硅烷和醋酸為原料的乙酰氧基硅烷的制備方法。

背景技術

有機硅橡膠(RTV)具有突出的耐高低溫性能，在-70-+260℃的溫度范圍內保持良好的使用彈性，并具有耐臭氧、耐天候老化等優點，這種材料在室溫下無須加熱、加壓即可就地固化，使用極其方便，因此常用作粘合劑、密封劑、防護涂料、灌封和制模材料。生產有機硅橡膠(RTV)的重要原料是乙酰氧基硅烷，目前烷基乙酰氧基硅烷主要采用醋酐法生產，即由有機氯硅烷與醋酐反應制得，其化學反應式如下：RSiCL₃+3(CH₃OC)?₂O＝RSi(CH₃COO)3+3CH₃COCl其中R為甲基、乙基、乙烯基等。采用此法生產的乙酰氧基硅烷，其生產成本較高，副產物乙酰氯不經處理不能直接使用。并且成品中氯離子含量過高，大于200PPM，這樣對有機硅橡膠成品的穩定貯存造成一定影響。

發明內容

本發明目的是提供一種乙酰氧基硅烷的制備方法，以解決現有乙酰氧基硅烷生產成本高，所得的產品中氯離子含量高，影響有機硅橡膠成品的貯存等技術問題。

本發明主要是通過下述技術方案來解決上述技術問題的：該方法包括以下步驟：

a.將有機氯硅烷和有機溶劑加入到反應容器中，所述有機溶劑選自溶劑汽油、己烷、環己烷、甲苯、二甲苯、二氯乙烷中的一種，其與有機氯硅烷的體積比為1∶0.5-1，然后在攪拌條件下，將上述液體逐步升溫至其沸騰后，將醋酸緩慢加入到反應容器中與有機氯硅烷反應，所述醋酸與有機氯硅?烷的摩爾比為3.1-3.3∶1，沸騰反應8小時得到乙酰氧基硅烷溶液，同時反應過程中收集HCl氣體，得到副產品鹽酸；

b.將溫度控制在100-110℃，常壓蒸餾回收乙酰氧基硅烷溶液中的有機溶劑，在有機溶劑回收率達到93％后，將溫度保持在110℃，減壓蒸餾除去反應容器中殘留的低沸物，直至無餾出物為止，得無色透明成品。

作為優選，所述機氯硅烷選自甲基氯硅烷、乙基氯硅烷、乙烯基氯硅烷中的一種。

本發明的反應方程式為：RSiCL₃+3CH₃COOH＝RSi(CH₃COO)₃+3HCl↑；其中R為甲基、乙基、乙烯基。

反應中的副產品HCl氣體易溶于水，難溶于汽油、己烷、環己烷、甲苯等有機溶劑，因此上述有機溶劑可以有效的將HCl與其它反應物隔離起來，防止氯離子與其它反應物產生不必要的副反應，從而保證了產品的高純度。

由于醋酸較醋酐成本更為低廉，加上本發明方法對各項工藝參數的優化，因此本發明具有成本低、效率高、質量好等特點。其所得成品中，乙酰氧基硅烷有效含量大于93％，氯離子含量小于50PPM。

附圖說明

圖1是本發明實施例1所得產品的色譜分析圖。

具體實施方式

下面通過實施例，對本發明的技術方案作進一步具體的說明。

實施例1：甲基三乙酰氧基硅烷的制備。將1mol甲基三氯硅烷和150ml溶劑汽油加入到反應容器(如具有溫度計、冷凝器、攪拌、恒壓筒形漏斗及柱形填料塔的四口瓶)中，在攪拌條件下，將上述液體逐步升溫至其沸騰后，開始滴加3.3mol醋酸與甲基三氯硅烷反應，沸騰反應8小時得到甲基三乙酰氧基硅烷溶液，同時反應過程中收集HCl氣體，得到副產品鹽酸；然后將溫度控制在100-110℃，常壓蒸餾回收乙酰氧基硅烷溶液中的溶劑汽油，在溶劑汽油回收率達到93％后，將溫度保持在110℃，減壓蒸餾除去反應容器中殘留的低沸物，直至無餾出物為止，得無色透明成品。經氣相色譜儀分析，產?品中甲基三乙酰氧基硅烷的有效含量≥94％(如圖1所示)。

實施例2：乙基三乙酰氧基硅烷的制備。將1mol乙基三氯硅烷和160ml溶劑汽油加入到反應容器中，在攪拌條件下，將上述液體逐步升溫至其沸騰后，開始滴加3.1mol醋酸與乙基三氯硅烷反應，沸騰反應8小時得到甲基三乙酰氧基硅烷溶液，同時反應過程中收集HCl氣體，得到副產品鹽酸；然后將溫度控制在100-110℃，常壓蒸餾回收溶劑汽油，在溶劑汽油回收率達到93％后，將溫度保持在110℃，減壓蒸餾除去反應容器中殘留的低沸物，直至無餾出物為止，得無色透明成品。經氣相色譜儀分析，產品中乙基三乙酰氧基硅烷的有效含量≥94％。