[發明專利]一種納米SiO2均勻包覆的Zn4Sb3粉體的制備方法

無效

• 申請號: 200810047545.2
• 申請日: 2008-04-30
• 公開（公告）號: CN101298101A
• 公開（公告）日: 2008-11-05
• 發明（設計）人: 趙文俞;王要娟;魏平;唐新峰;張清杰
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: B22F1/02
• 分類號: B22F1/02
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司
• 代理人: 唐萬榮

1.一種納米SiO₂均勻包覆的Zn₄Sb₃粉體的制備方法，其特征在于它包括如下步驟：

1)熔融法制備單相β-Zn₄Sb₃粉體：

(1)按名義組成為Zn_4.1Sb₃計算高純金屬Zn粉和高純金屬Sb粉的用量并準確稱量，均勻混合后密封于真空度低于10^-1MPa的真空石英管中，高純金屬Zn粉的純度≥99.999％(質量)，高純金屬Sb粉的純度≥99.99％(質量)；

(2)上述真空石英管置于熔融爐內，以0.5～5K/min的升溫速率從室溫升至1000～1100K，真空熔融2～4h，隨爐冷卻至室溫，得到單相β-Zn₄Sb₃化合物的鑄體；

(3)上述單相β-Zn₄Sb₃化合物的鑄體經研磨、過篩，得到平均粒徑為5～7μm的單相β-Zn₄Sb₃粉體；

2)納米SiO₂均勻包覆的Zn₄Sb₃粉體的制備：

(1)按單相β-Zn₄Sb₃粉體與pH＝4～6的酸性表面活化劑的比為10g∶50～150ml，稱取單相β-Zn₄Sb₃粉體，加入至pH＝4～6的酸性表面活化劑中，在磁力攪拌作用下，單相β-Zn₄Sb₃粉體被酸性表面活化劑處理2～30min，得到懸濁液，然后用摩爾濃度為0.001～0.1mol/L的酸堿性調節劑將懸濁液的pH值調至10～12，得到活化β-Zn₄Sb₃粉的懸濁液；

所述的酸性表面活化劑為硫酸、硝酸或醋酸的水溶液；

所述的酸堿性調節劑為NaOH、KOH、氨水、碳酸鹽或碳酸氫鹽的水溶液；

(2)將活化β-Zn₄Sb₃粉的懸濁液轉移至三口燒瓶中，在強烈攪拌下加熱控溫至40～70℃；

(3)按單相β-Zn₄Sb₃粉體與正硅酸乙酯和乙醇的混合溶液的比為10g∶100～400ml，量取正硅酸乙酯和乙醇的混合溶液，并轉移至恒壓漏斗中，其中正硅酸乙酯與乙醇的體積比為1∶200～800；在強烈攪拌下用恒壓漏斗將正硅酸乙酯和乙醇的混合溶液以5～10滴/min的恒定速度滴入步驟2)的(2)所述的三口燒瓶中，溫度控制為40～70℃，正硅酸乙酯發生水解反應轉變成納米SiO₂并均勻沉淀吸附在β-Zn₄Sb₃粉的活化表面上，形成納米SiO₂均勻包覆β-Zn₄Sb₃粉的懸濁液；

(4)繼續強烈攪拌2～4h，并將溫度控制為40～70℃，使水解反應和沉淀吸附過程充分徹底；

(5)停止加熱，待懸濁液溫度降至室溫后，反復離心、水洗后，真空干燥，得到納米SiO₂均勻包覆的Zn₄Sb₃粉體。