[發明專利]用超臨界萃取法從前胡中提取煙用添加劑的方法

有效

• 申請號: 200810046833.6
• 申請日: 2008-01-30
• 公開（公告）號: CN101496637A
• 公開（公告）日: 2009-08-05
• 發明（設計）人: 王珊;黃龍;黃曉偉;周湘;肜霖;朱穎
• 申請（專利權）人: 湖北中煙工業有限責任公司
• 主分類號: A24B15/28
• 分類號: A24B15/28;C11B1/10;C11B9/00
• 代理公司: 武漢楚天專利事務所
• 代理人: 石 堅

技術領域

本發明屬于卷煙技術領域中的香料提取技術，具體來說是一種采 用超臨界萃取法從植物藥前胡中提取煙用添加劑的方法。

背景技術

前胡為傘形科植物，主要品種有白花前胡和紫花前胡，藥用部分 為前胡的根，主要含揮發油和香豆素類物質。現有技術中前胡的研究 和應用范圍主要在醫藥行業，如從白花前胡中制備腫瘤藥物，制備治 療高血壓藥物和抗心率失常藥物制劑等。

中國專利文獻CN1977871公開了用乙醇提取白花前胡中的白花 前胡總香豆素提取物方法。該工藝比較繁瑣，耗時較長，溶劑使用量 較大，采用石油醚進行超聲、洗滌，對人體有害，而且不能實現安全 生產。

中國專利文獻CN1180704公開了用甲醇加熱回流提取白花前胡 中的甲、乙、丙、丁等香豆素類化合物，方法中用乙醚/水(1∶1)萃 取，用石油醚/丙酮洗脫。該工藝過程比較經典，提取的東西分離的 比較完全，純度較高。但工藝過程耗時較長，工藝復雜繁瑣，甲醇和 乙醚易揮發，是對人體有害的物質。

現有技術中，從前胡中提取揮發油類物質，中醫藥界采用的提取 前胡的最常用方法是用石油醚回流提取，本申請人另一專利申請(申 請號：200610125485.2)中即采用的此方法提取的前胡提取物，據中 醫藥界人士稱這是目前最好的方法，所提取的提取物得率最高。但此 方法有以下缺陷：1、石油醚的殘留除去很困難，而且工藝繁瑣；石 油醚中含有的一些雜質苯及其同系物為劇毒物質，如果不能做到有效 去除，對產品質量會帶來非常大的影響。2、石油醚為易燃易爆溶劑， 而且本身有毒，大規模生產不夠安全。3、用石油醚提取的方式得率 較低，約為2.1％。

發明內容

針對現有技術的上述不足，本發明要解決的技術問題是提供一種 用超臨界萃取法從前胡中提取煙用添加劑的方法，它能得到較高的產 品得率，而且整個生產過程安全環保，所得的提取物添加到卷煙中能 取得很好的效果。本發明利用的是白花前胡中的揮發油類物質，開拓 了白花前胡的的應用范圍。

本發明的用超臨界萃取法從前胡中提取煙用添加劑的方法是這 樣的：將前胡(本發明所述的前胡都是指其藥用部分，即前胡的根， 以下同)粉碎成過100目篩的粗粉；將夾帶劑總量的二分之一均勻噴 灑在前胡粗粉中，加入超臨界萃取釜中；打開二氧化碳使其進入萃取 釜與前胡粗粉充分接觸并保持12小時-20小時，再進行超臨界萃取； 在超臨界萃取過程中將余下的二分之一夾帶劑由副泵打入萃取釜中。

所述的超臨界萃取中，二氧化碳流體的萃取溫度為40-55℃，壓 力為25-40MPa；分離釜的分離溫度為35-50℃；壓力為8-10MPa；主 泵流量為60-120kg/hr；副泵流量為30-90kg/hr；萃取時間為 60-120min。

所述的夾帶劑是95％食用乙醇。夾帶劑的量為前胡粗粉重量的 1-3倍。所述的分離釜是一個或多個。

本發明的方法在超臨界萃取中添加夾帶劑的方式采用一分為二 的方式，讓固體物料與夾帶劑充分的接觸，及預先加入二氧化碳使其 與原料充分接觸的方法，使有效成分萃取的更加充分，產品得率更高。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明的具體實施方式及有關技術問題作進 一步詳細的描述。本發明的方法利用超臨界二氧化碳流體萃取的技 術，通過二氧化碳流體萃取或添加乙醇等相關夾帶劑的方式，萃取白 花前胡中的活性物質，可以得到相關的揮發油類和香豆素類物質。本 方法生產安全，工藝簡單，有效成分不被破壞，且完全能夠滿足工業 化生產。

超臨界二氧化碳流體做溶劑進行萃取，具有低溫萃取和惰性保護 的特點，防止了“敏感性”物質的氧化和逸散，使萃取和分離很容易 合二為一，有效地提高了生產效率和節約能耗，在生產過程中可以完 全免除任何有機溶劑，萃取物不含有機溶劑殘留，保持了萃取物的全 天然性。整個過程不產生“三廢”，不會對環境造成污染。

超臨界二氧化碳對不同物質的溶解能力差別較大，與物質的極 性、沸點和相對分子質量密切相關，通過采用超臨界二氧化碳萃取可 萃取出全部的強親脂性成分和大部分的親脂性成分，對于中等極性成 分或極性更大的成分等也能萃取出很少的部分。