[發明專利]一種肉桂腈的制備方法

無效

• 申請號: 200810046654.2
• 申請日: 2008-01-09
• 公開（公告）號: CN101230017A
• 公開（公告）日: 2008-07-30
• 發明（設計）人: 葉傳發;朱如慧;方正;余苗苗;張漫;華好好
• 申請（專利權）人: 武漢市合中生化制造有限公司
• 主分類號: C07C255/34
• 分類號: C07C255/34;C07C253/26
• 代理公司: 武漢華旭知識產權事務所
• 代理人: 劉榮

1.一種肉桂腈的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)將無水碳酸鈉緩慢加入水中，攪拌溶解得質量濃度為40～60％的碳酸鈉溶液，接著按鹽酸羥胺和碳酸鈉摩爾比為1∶0.45～0.65的量將鹽酸羥胺加入碳酸鈉溶液，攪拌直至固體鹽酸羥胺全部溶解，即制得鹽酸羥胺和碳酸鈉的水溶液；

(2)按肉桂醛與鹽酸羥胺摩爾比為1∶1～1.5的量取肉桂醛，將所取肉桂醛和質量濃度為40～60％的乙醇或甲醇溶液混合，攪拌并冷卻，然后往肉桂醛的乙醇或甲醇溶液中滴加鹽酸羥胺和碳酸鈉的水溶液，鹽酸羥胺和碳酸鈉水溶液滴加完后，水浴加熱在55～65℃間攪拌至反應完全，然后靜置過夜，接著將反應混合物置于冰水中，直至析出白色沉淀，將過濾的白色沉淀用水洗滌，干燥后即為制得的肉桂醛肟；

(3)按肉桂醛肟與乙酸酐的摩爾比為1∶2～2.5將乙酸酐滴加到肉桂醛肟中，在124～126℃下攪拌進行脫水反應，脫水反應完畢后冷卻，將混合物減壓蒸餾回收乙酸酐及反應生成的乙酸，然后進一步真空減壓蒸餾，收集130～132℃/2064?Pa或151.0℃/5330Pa下的穩定餾分，即得肉桂腈。

2.根據權利要求1所述肉桂腈的制備方法，其特征在于：步驟(2)中往肉桂醛的乙醇或甲醇溶液中滴加鹽酸羥胺和碳酸鈉水溶液的過程中保持反應溫度不超過28℃。

3.根據權利要求1所述肉桂腈的制備方法，其特征在于：步驟(2)中用水洗滌的白色沉淀在48～52℃下干燥6～8小時后即制得肉桂醛肟。

4.根據權利要求1所述肉桂腈的制備方法，其特征在于：步驟(3)中脫水反應溫度為124～126℃，脫水時間為1.0～1.5h。

5.根據權利要求1所述肉桂腈的制備方法，其特征在于：步驟(3)中將乙酸酐滴加到肉桂醛肟中，攪拌進行脫水反應的具體過程為：先一次性連續向肉桂醛肟中滴加所用乙酸酐的一部分，攪拌并加熱，當液溫升到90～95℃后停止加熱，繼續攪拌，液溫超過106℃時降溫，反應降低到100℃以下時，開始繼續滴加剩余的乙酸酐，控制反應液溫度在95～106℃間繼續脫水反應0.5～1小時，脫水反應趨向平穩后，液溫開始下降，然后控制反應液溫在124～126℃，繼續保溫反應至反應完全，反應液溫度降至50℃以下時，將反應液減壓蒸餾回收乙酸酐及反應生成的乙酸，然后進一步真空減壓蒸餾，收集130～132℃/2064?Pa或151.0℃/5330Pa下的穩定餾分，即制得肉桂腈。

6.根據權利要求5所述肉桂腈的制備方法，其特征在于：在真空度為-0.095～-0.10Mpa中進行減壓蒸餾。