[發(fā)明專利]用水作溶劑制備4-苯乙炔苯酐的方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 200810045099.1 | 申請(qǐng)日： | 2008-04-01 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN101550122A | 公開(kāi)（公告）日： | 2009-10-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 高國(guó)偉;楊美佳;門健;劉崇義;陳偉;柏芳;吳狄峰;孫志杰 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 四川大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C07D307/89 | 分類號(hào)： | C07D307/89;C08G73/10 |
| 代理公司： | 暫無(wú)信息 | 代理人： | 暫無(wú)信息 |
| 地址： | 610065四*** | 國(guó)省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 用水作 溶劑 制備 乙炔 方法 | ||
1.一種用水作溶劑、由4-溴鄰苯二甲酸與苯乙炔反應(yīng)制備4-苯乙炔鄰苯二甲酸酐的方法，其特征是采用4-溴鄰苯二甲酸為原料，以醋酸鈀為催化劑，三(間-磺酸鈉苯基)苯基膦(TPPTS)、二(間-磺酸鈉苯基)苯基膦(TPPDS)為催化劑配體，水作為溶劑，無(wú)機(jī)堿作為酸吸收劑，與苯乙炔回流反應(yīng)制得4-苯乙炔鄰苯二甲酸，然后再用醋酐化學(xué)閉環(huán)成4-苯乙炔苯酐，反應(yīng)如下：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述4-苯乙炔苯酐的制備方法，其特征在于：所述的催化劑為醋酸鈀(Pd(OAc)2)，其加入量為4-溴鄰苯二甲酸摩爾數(shù)的0.36％-2.5％；催化劑配體為三(間-磺酸鈉苯基)苯基膦(TPPTS)、二(間-磺酸鈉苯基)苯基膦(TPPDS)，加入量為所加催化劑摩爾數(shù)的2倍。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述4-苯乙炔苯酐的制備方法，其特征在于：所述反應(yīng)酸吸收劑為碳酸鉀、碳酸鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀，用量為4-溴鄰苯二甲酸摩爾數(shù)的2-5倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述4-苯乙炔苯酐的制備方法，其特征在于：加入醋酐量為4-溴鄰苯二甲酸摩爾數(shù)的1.5-4倍，反應(yīng)溫度為80℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述4-苯乙炔苯酐的制備方法，其特征在于步驟包括：
(1)在氬氣氛下，以醋酸鈀為催化劑，三(間-磺酸鈉苯基)苯基膦(TPPTS)、二(間-磺酸鈉苯基)苯基膦(TPPDS)為催化劑配體，將4-溴鄰苯二甲酸和苯乙炔在無(wú)機(jī)堿水溶液中反應(yīng)10-12小時(shí)，反應(yīng)溫度為100℃，反應(yīng)后，用濃鹽酸中和掉無(wú)機(jī)堿，得4-苯乙炔鄰苯二甲酸；
(2)按摩爾比為1∶1.5-5.0將制得的4-苯乙炔鄰苯二甲酸于醋酐中，在80℃下反應(yīng)1-2小時(shí)，濃縮醋酐和醋酸，冷卻后析出4-苯乙炔苯酐晶體，熔點(diǎn)為：149.3-150.5℃，總收率為：72.6-78.5％。?
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