[發(fā)明專利]三氯氫硅的生產(chǎn)方法及其設(shè)備

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810044475.5
• 申請(qǐng)日: 2008-05-30
• 公開（公告）號(hào): CN101279735A
• 公開（公告）日: 2008-10-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 侯于先;羅秋生;楊曉勇;劉忠文;張曉楓;許峰;蔡杰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中藍(lán)晨光化工研究院有限公司
• 主分類號(hào): C01B33/107
• 分類號(hào): C01B33/107
• 代理公司: 成都天嘉專利事務(wù)所
• 代理人: 趙麗

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域一種生產(chǎn)氯硅烷的方法及其設(shè)備，特別是涉及一種生產(chǎn)三氯氫硅的方法及其設(shè)備。

背景技術(shù)

三氯氫硅是一種用途非常廣泛的有機(jī)硅單體，主要用于生產(chǎn)半導(dǎo)體硅、單晶硅和多晶硅的原料，廣泛用于國防、國民經(jīng)濟(jì)乃至人們?nèi)粘Ｉ畹母鱾€(gè)領(lǐng)域，三氯氫硅還是生產(chǎn)硅烷偶聯(lián)劑和其他有機(jī)硅化合物的重要原料。國內(nèi)現(xiàn)有生產(chǎn)三氯氫硅的裝普遍采用小型流化床反應(yīng)器，直徑500mm以下，其結(jié)構(gòu)大多為筒形，上部直徑擴(kuò)大部分是氣固分離段，該段設(shè)有出料口，中部的直筒段是反應(yīng)段，反應(yīng)段外包加熱器，上部設(shè)有硅粉進(jìn)料口，底部連接下封頭，下封頭上開有氯化氫進(jìn)氣口。2005.11.09，中國專利局公開了一種名為“三氯氫硅加壓提純方法及其裝置”的發(fā)明專利(公告號(hào)：CN1693192)，該發(fā)明為一種三氯氫硅加壓提純方法及其裝置，將待提純的三氯氫硅、四氯化硅、氯硅烷混合液輸入提純塔的加料口，混合液經(jīng)提純塔下流至蒸餾釜，蒸餾釜壓力為0.15MPa～1.5MPa、溫度為70℃～200℃：從蒸餾釜出來的蒸汽進(jìn)入提純塔中進(jìn)行熱量與成分的交換與分離，提純塔內(nèi)的操作溫度為40～150℃，沸點(diǎn)低的三氯氫硅組分在汽相中富集，沸點(diǎn)高的四氯化硅組分在液相中富集，經(jīng)過多次汽化、冷凝，最終在汽相中得到三氯氫硅汽化組分，然后進(jìn)入塔頂水冷凝器，經(jīng)循環(huán)水冷卻、冷凝成三氯氫硅液體。本發(fā)明可使同樣塔徑的提純塔產(chǎn)量提高50％；減少了冷凍所需的設(shè)備投資和設(shè)備運(yùn)行費(fèi)用，塔頂水冷凝器的換熱效率提高約15％，大大降低了能耗。上述專利存在如下不足之處：未對(duì)氯化氫氣體進(jìn)行處理，水含量高會(huì)對(duì)系統(tǒng)造成嚴(yán)重腐蝕，用氯化氫氣體推硅粉進(jìn)入反應(yīng)器，造成氣體分布板氣量不足會(huì)大大降低流化質(zhì)量；反應(yīng)系統(tǒng)壓力為常壓，使合成氣冷凝在常壓下進(jìn)行，造成尾氣中大量氯硅烷不易被冷凝且消耗大量低溫冷媒；尾氣中含大量氯硅烷和未反應(yīng)的氯化氫未予回收而直接進(jìn)行尾氣洗滌，既增多了污染物需要處理，又造成了物料損失；反應(yīng)器擴(kuò)大段未設(shè)置冷卻夾套，反應(yīng)過程中擴(kuò)大段易發(fā)生導(dǎo)致溫度失控的飛溫現(xiàn)象。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明為解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種生產(chǎn)三氯氫硅的方法，同時(shí)提供一種用于實(shí)施該方法的設(shè)備。本發(fā)明有效防止氯化氫腐蝕設(shè)備，解決了流化質(zhì)量不高，尾氣中大量氯硅烷不易被冷凝且消耗大量低溫冷媒，合成尾氣未充分回收，反應(yīng)器擴(kuò)大段容易發(fā)生飛溫現(xiàn)象等問題。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采取如下技術(shù)方案：

一種三氯氫硅的生產(chǎn)方法，包括如下步驟：

A、氯化氫處理：氯化氫氣體處理采用循環(huán)吸收劑吸收氯化氫氣體中的水分，再通過氯化氫壓縮機(jī)加壓至0.1～0.6Mpa(G)，送去大型流化床反應(yīng)器；

B、硅粉烘干和推料：對(duì)于在烘粉爐經(jīng)熱氮?dú)夂娓珊蟮墓璺郏眉訜嶂?50～200℃的氮?dú)廨斔偷饺葰涔璐笮土骰卜磻?yīng)器底部；

C、合成反應(yīng)：在流化床反應(yīng)器內(nèi)，硅粉和氯化氫進(jìn)行氣固相反應(yīng)，生成三氯氫硅和四氯化硅混合物，反應(yīng)熱由導(dǎo)熱油移出送余熱鍋爐副產(chǎn)蒸汽后并入蒸汽管網(wǎng)或直接用于部分用熱設(shè)備。

D、除塵、冷凝：反應(yīng)器經(jīng)旋風(fēng)分離器和硅塵過濾器除塵，將其中殘存的硅塵回收，再送入合成氣加壓冷凝系統(tǒng)，冷凝下來的氯硅烷混合物送至單體精餾裝置進(jìn)行分離；

E、精餾分離：將經(jīng)上述處理后冷凝下來的氯硅烷混合物輸入精餾裝置，在0.1～0.6Mpa(G)壓力下精餾分離，得到純度≥99.0％的三氯氫硅和純度≥98.0％的四氯化硅；

F、尾氣回收：未被冷凝的合成尾氣送合成尾氣回收系統(tǒng)。其中大量的氫氣、氯化氫、三氯氫硅等經(jīng)干法回收后氫氣返回氯化氫合成，氯化氫返回三氯氫硅合成，三氯氫硅與合成的三氯氫硅一起送分離提純。

所述步驟C中，控制溫度范圍為250～350℃，壓力范圍為0.1～0.6Mpa(G)。