[發明專利]利用鋅納米顆粒制備氧化鋅納米線的方法無效

申請號：	200810043741.2	申請日：	2008-08-27
公開（公告）號：	CN101407335A	公開（公告）日：	2009-04-15
發明（設計）人：	韓光強;王樹林;丁浩冉	申請（專利權）人：	上海理工大學
主分類號：	C01G9/02	分類號：	C01G9/02
代理公司：	上海東創專利代理事務所	代理人：	寧芝華
地址：	20009***	國省代碼：	上海;31
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摘要：
搜索關鍵詞：	利用納米顆粒制備氧化鋅方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及一種利用鋅納米顆粒制備氧化鋅納米線的方法，屬于納米材料和納米結構制備技術領域。

背景技術

氧化鋅是一種具有重要應用價值的II-VI族半導體材料，是少數幾種易于實現量子尺寸的氧化物半導體材料之一，也是目前國際上短波半導體激光器件材料研究的熱點。氧化鋅納米材料具有良好的導電性、導熱性、化學穩定性、光學特性、壓電性，應用前景極為廣闊。氧化鋅一維納米結構的制備方法很多，但依據生長機理不同，可以將其分成三大類：

(1)氣-液-固法。氣-液-固法的特征是納米線的生長依賴于先形成一種包含有催化劑元素的合金或金屬液滴，合金液滴變得過飽和后，納米棒開始生長，從而形成一維納米結構，由于需要金屬液滴作為催化劑，這種方法一般需要高溫，而且在長成的納米線頂端還帶有催化劑雜質，影響納米棒的性能。世界知識產權局公開了一種制備氧化鋅納米棒陣列的方法(申請號WO?05044722)，該方法首先需要制備鋅納米顆粒，然后將納米顆粒包覆或涂覆在基片上，形成緩沖層和晶種層，隨后在包含有硝酸鋅的營養液中生長出氧化鋅納米棒，然后用去離子水清洗，再脫水，該發明屬于氣-液-固法，且制備工藝復雜，工藝條件難以控制，難以工業化生產。

(2)氣-固法。氣-固法又分為物理氣相沉積和化學氣相沉積兩種，前者是物理蒸發和再沉積過程，屬于物理過程；后者在形成蒸氣后發生了化學變化，所形成的一維納米結構與前驅體反應物化學組成不同，但無論哪一種，都需要將材料從固態變為氣態，因此，氣-固法一般需要較高溫度，能耗較高。美國專利商標局公布了一種名為“制造氧化鋅納米線的方法和裝置的發明”(申請號20070154385)，它主要包括：在基片上形成包含有羥基団簇的氧化鋅晶粒層，并在這種晶粒層上生長氧化鋅納米線，上述方法屬于氣-固法；高溫導致能耗高，污染嚴重。

(3)模板法。這種方法需要首先制備出多空模板，然后結合電沉積、溶膠凝膠、氣相法等來實現納米線在空洞中的生長，有時需要在模板上沉積或者蒸鍍催化劑，最后利用適當的化學腐蝕方法除掉模板，得到需要的納米線。模板法過程復雜，當模板被酸或堿出去之后，納米線將聚集在一起，其有序性將被破壞。

發明內容

本發明提出了一種利用鋅納米顆粒制備氧化鋅納米線的方法，其目的在于克服現有的氣-固-液法和氣-固法，需要高溫，能耗高，制備過程都排泄污染物，而且在長成的納米線的端部還帶有催化劑雜質，影響納米線的性能；模板法過程復雜，當模板被酸和堿除去之后，納米線將聚集在一起，其有序性將被破壞等弊端。本發明是通過鋅納米顆粒和氧化劑反應制備氧化鋅納米線，所述的鋅納米顆粒是通過滾壓振動磨在干法室溫狀態下制備的。本發明無需催化劑，不污染產物；反應溫度較低，大約在180℃-250℃，能耗低；操作簡便，生產批量大；制備過程的副產物只有氫氣，不產生任何污染物。

利用鋅納米顆粒制備氧化鋅納米線的方法，其特征在于：通過鋅量子點和氧化劑反應來制備氧化鋅納米線；制備方法如下：

A)先將純度為90％以上的鋅納米顆粒放入反應器內；

B)將反應器內的空氣氣氛完全置換成氬氣氣氛；

C)加熱反應器，使反應器內的溫度升至180℃-250℃，并保持預熱溫度不變；

D)將氬氣和氧化劑溫度預熱到120℃-150℃，并保持預熱溫度不變；

E)將預熱到預定溫度的氬氣和氧化劑送入反應器，與鋅納米顆粒發生接觸反應，保持氬氣流速，持續向反應器提供氧化劑，直到反應結束；

F)關閉反應器的氧化劑入口，向反應器通入純凈的氬氣，冷卻反應器，當溫度達到室溫時，收集反應器中的產物，即為氧化鋅納米線。

所述的氧化劑為水蒸氣。

空氣氣氛完全置換成氬氣氣氛，氬氣純度為99.9％以上，流速為1L/min，氬氣充分吹掃反應器內部，至少吹掃3遍。

所述的鋅納米顆粒是通過滾壓振動磨在干法室溫狀態下制備的。

本發明的優點和積極效果是：(1)無需催化劑，不污染產物；(2)反應溫度較低，大約在180℃-250℃，能耗低；(3)操作簡便，生產批量大；(4)制備過程的副產物只有氫氣，不產生任何污染物。

附圖說明