[發明專利]6-甲基-3-氨基噠嗪的工業化制備方法

有效

• 申請號: 200810043674.4
• 申請日: 2008-07-29
• 公開（公告）號: CN101638390A
• 公開（公告）日: 2010-02-03
• 發明（設計）人: 李忠波;韓麗麗;張森;韓明朗;周盛峰;郭勁松;顧虹;唐蘇翰
• 申請（專利權）人: 上海合全藥業有限公司;上海藥明康德新藥開發有限公司
• 主分類號: C07D237/20
• 分類號: C07D237/20
• 代理公司: 上海浦東良風專利代理有限責任公司
• 代理人: 張勁風

1.一種6-甲基-3-氨基噠嗪的工業化制備方法，其特征是，以6-甲基-噠嗪3酮 氫溴酸鹽為原料，依次經過加三氯氧磷氯代反應和加氨水氨化反應，氨化反應產 物經乙醇重結晶純化后得到6-甲基-3-氨基噠嗪；在氯代反應中，氯代試劑和反 應溶劑都是三氯氧磷，反應淬滅試劑為：水，反應溫度為70℃-75℃；氨化反 應所用氨水為濃氨水，氨水濃度為25％～28％，反應溫度115℃～120℃，反應 壓力為1.0～1.5MPa；氨化反應用濃度5％～10％的五水硫酸銅作為催化劑。

2.根據權利要求1所述的6-甲基-3-氨基噠嗪的工業化制備方法，其特征是，在 氯代反應中，用氨水堿化反應產物，然后用提取溶劑二氯甲烷提取堿化產物，最 后進行重結晶，重結晶溶劑為環己烷。

3.根據權利要求1所述的6-甲基-3-氨基噠嗪的工業化制備方法，其特征是，氨 化反應時間為20～40小時。

4.根據權利要求1所述的6-甲基-3-氨基噠嗪的工業化制備方法，其特征是，在 氨化反應中，反應后過量氨水需減壓蒸餾拉干。