[發(fā)明專利]鉬電極表面玻璃基防氧化涂層的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810040168.X
• 申請日: 2008-07-03
• 公開（公告）號: CN101323954A
• 公開（公告）日: 2008-12-17
• 發(fā)明（設計）人: 寧偉;汪慶衛(wèi);關(guān)志峰;梅松柏;陳健;王日堯;羅理達
• 申請（專利權(quán)）人: 東華大學
• 主分類號: C23D5/00
• 分類號: C23D5/00;C03C8/02
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司
• 代理人: 翁若瑩

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種鉬電極表面玻璃基防氧化涂層的制備方法。

背景技術(shù)

鉬和鉬合金的熔點較高，具有很好的導電、導熱性能，高溫強度好，在1700℃左右仍有較高的機械強度和較高的抗侵蝕能力。這些性質(zhì)使得鉬作為電極材料在玻璃加工業(yè)有著廣泛的應用。但是鉬電極很容易被氧化，在300℃時鉬會緩慢氧化，生成MoO₂，溫升至600℃時，鉬發(fā)生二次氧化，生成MoO₃。當溫度達到750℃時，MoO₃為黃色煙霧，會嚴重揮發(fā)。在鉬電極表面涂上一層比較薄的涂層材料，以消除高溫爐氣與鉬基體的接觸，從而降低了氧向鉬基體的擴散速率，達到了防止了鉬電極的氧化，提高了鉬電極的使用壽命。

常用的鉬或鉬合金的抗氧化涂層的制備方法有：高溫火焰噴涂法，化學氣相沉積(CVD)、等離子噴涂法和真空或惰性氣體滲制法。奧地利攀時公司采用高溫火焰噴涂法制備出了SIBOR抗氧化涂層，它是硼、硅組成的復合材料。采用惰性氣體擴散和等離子噴涂法，J.J.Moore制備出了MoSi₂+1.96SiC抗氧化涂層。Edward?K.Nyutu采用CVD法制備了MoSi₂+SiO₂復合抗氧化涂層。這幾種制備方法工藝復雜，對設備要求高，周期也較長，從而導致了成本的提高，不適合工業(yè)應用。張存默、宋秀蘭等的發(fā)明專利《鉬或鉬合金抗氧化涂層的滲制方法及其產(chǎn)品》(公開號：CN86103384A)，雖然工藝較簡單，但因要經(jīng)真空高溫擴散處理，故對設備要求較高，成本較高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種生產(chǎn)成本低并且工藝簡單的鉬電極表面玻璃基防氧化涂層的制備方法。

為了達到上述目的，本發(fā)明提供了一種鉬電極表面玻璃基防氧化涂層的制備方法，其制備工藝過程可分為兩部分：基體的制備與涂料的配制和涂覆，具體包括下列步驟：

1)制備鉬基體將純度大于99.95％金屬鉬棒在溫度為70～90℃且濃度為25～35g/L的堿性洗滌劑中浸漬脫脂，水洗60min以上，再在溫度為65～75℃且濃度為6～8％的硫酸溶液中浸漬去污，水洗60min以上，烘干得到鉬基體；

2)制備涂料釉漿

2.1)制備基釉按質(zhì)量百分比配方：氧化鋇35％～45％，氧化硅30％～50％，氧化鋁1％～3％，氧化硼5％～8％，氧化鈣3％～5％，氧化鋅3％～8％，氧化鋯2％～4％，按上述配比在1380～1480℃溫度下熔煉2～4h，水淬冷，球磨后，過200目篩，制備基釉鋇硅酸鹽玻璃料；

2.2)制備鉬釉將氧化鉻和粘土過200目篩，將通過步驟2.1得到的基釉、所述的氧化鉻和粘土按質(zhì)量比為(14∶4∶1)～(14∶8∶1)在常溫常壓下均勻混合；

2.3)制備調(diào)墨油將松油醇和乙基纖維素按(100∶1)～(100∶3)的質(zhì)量比經(jīng)水浴混合均勻，再靜置5h以上；

2.4)制備涂料釉漿將步驟2.2)所述的鉬釉和步驟2.3)所述的調(diào)墨油按(10∶3)～(10∶5)的質(zhì)量比在磁力攪拌器中攪拌均勻，得到涂料釉漿；

3)涂覆涂料

3.1)制備涂覆涂料的鉬基體在所述的鉬基體上人工刷涂一層所述的涂料釉漿，放入烘箱內(nèi)，在100～150℃溫度條件下烘干，重復涂料、烘干各一次；

3.2)將無堿玻璃布在步驟2.4)所述的涂料釉漿中浸漬30～60min，再包扎在步驟3.1)所述的已二次涂覆涂料的鉬基體表面，在100～150℃溫度下烘干。

進一步，步驟1)所述的水洗是指用70～90℃水清洗所述的金屬鉬20～40min，再用20～40℃水噴淋水洗40～60min。

對步驟1)所述的鉬基體采用常規(guī)的壓縮空氣將砂或鐵丸從噴嘴中噴出的方法，增加鉬基體的表面粗糙度。

步驟2.3)所述的水浴是指在50～70℃溫度下，水浴5h～8h。

本發(fā)明的優(yōu)點是：(1)可防止烤窯期間鉬電極的氧化；(2)原料來源豐富，生產(chǎn)成本低；(3)涂覆工藝采用刷涂法，并且不用進行熱加工，工藝簡單。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。應理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，等價形式改動或修改同樣落于本申請權(quán)利要求書所限定的范圍。

實施例1

步驟1、制備鉬基體；