[發明專利]樹枝狀堿式碳酸釹和氧化釹納米材料及其制備方法

有效

• 申請號: 200810040042.2
• 申請日: 2008-07-01
• 公開（公告）號: CN101306829A
• 公開（公告）日: 2008-11-19
• 發明（設計）人: 陸文聰;尚興付;張良苗;岳寶華;倪紀朋;呂勇;馮永利
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00
• 代理公司: 上海上大專利事務所（普通合伙）
• 代理人: 何文欣

技術領域

本發明涉及一種樹枝狀堿式碳酸釹和氧化釹納米材料及其制備方法。

背景技術

堿式碳酸釹具有獨特的發光特性，其性質還依賴其晶相、形貌及顆粒大小。Biomolecule-assisted?synthesis?of?rare?earth?hydroxycarbonates，Solid?State?Sciences?10(2008)31中用不同的氨基酸生物分子輔助合成了啞鈴型的堿式碳酸釹，其發光特性與黑白電視接收機的熒光粉匹配較好。堿式碳酸釹作為制備氧化釹的前驅物，其熱分解特性在A?study?of?the?decomposition?of?neodymium?hydroxy?carbonate?and?neodymiumcarbonate?hydrate，Journal?of?Solid?State?Sciences?84(1990)102中做了詳細的闡述。

氧化釹(Nd₂O₃)是一種用途極其廣泛的稀土氧化物。它主要應用于釹鐵硼(Nd-Fe-B)永磁體、玻璃著色、熒光材料、激光材料及橡膠工業添加劑。因為氧化釹的色調高雅，且有很好的變色作用，還被廣泛應用于陶瓷、紡織染色、超導以及其他功能材料等高科技領域。此外，近年來對氧化釹在催化領域應用的研究也日益廣泛，如催化羧酸酯合成、脂肪醇胺化、合成橡膠等。納米化后的氧化釹具有新的性質和用途，且其催化活性顯著提高。氧化釹的性質還依賴其晶相、形貌及顆粒大小。目前，文獻已報道氧化釹納米顆粒和納米纖維的合成。Hydrothermal?synthesis?of?precursors?ofneodymium?oxide?nanoparticles，Solid?State?Sciences?6(2004)1327中用水熱法制備纖維狀堿式醋酸釹，煅燒得到纖維狀氧化釹。Sol-gel?synthesis?of?mesoporous?assembly?ofNd₂O₃?nanocrystals?with?the?aid?of?structure-directing?surfactant，Solid?State?Sciences?10(2008)20中用釹醇鹽為原料，氯代月桂醇作為表面活性劑改進的溶膠-凝膠法制備出氧化釹。目前工業上采用煅燒分解釹的草酸鹽得到工業用氧化釹。這些方法的原料相對較貴，還要用到許多有機溶劑，操作條件一般比較苛刻。因而開發一種原料易得，成本低廉，操作簡單，處理方便，反應條件溫和，易于工業化的堿式碳酸釹和氧化釹合成方法具有重要意義。

發明內容

本發明的目的之一在于提供一種樹枝狀堿式碳酸釹和氧化釹納米材料。

本發明的目的之二在于提供樹枝狀堿式碳酸釹和氧化釹納米材料的制備方法。

為達到上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種樹枝狀堿式碳酸釹納米材料，其特征在于該納米材料為樹枝狀的三維結構，其主干長為1～5μm，側枝長為100nm～2μm，樹枝直徑為50～250nm。

一種制備上述的樹枝狀堿式碳酸釹納米材料的方法，其特征在于該方法的具體步驟為：

a.將可溶性釹鹽配制成水溶液；再按碳酸氫銨：可溶性釹鹽＝(3～8)∶1的摩爾比加入碳酸氫銨，形成混合均勻的混合溶液；

b.將上述混合溶液密封后在120～250℃反應1～72小時，離心分離，用去離子水和無水乙醇洗滌；產物經干燥后，即得樹枝狀堿式碳酸釹納米材料。

上述的可溶性釹鹽為硝酸釹、氯化釹或硫酸釹中的任一種。

一種樹枝狀氧化釹納米材料，由上述的樹枝狀堿式碳酸釹納米材料經煅燒后制備得到，其特征在于煅燒的溫度為750～800℃，煅燒時間為2～5小時，即得到樹枝狀氧化釹納米材料。

本發明具有如下的特點：

1.本發明的樹枝狀堿式碳酸釹和氧化釹納米材料，具有獨特的三維樹枝狀納米結構，可用作陶瓷材料，永磁材料、激光材料、玻璃材料和超導體材料等。

2.本發明采用水熱法，產物具有一種重現性好的樹枝狀形貌，為功能材料的研究開發奠定了良好基礎。

3.本發明方法所選取的體系以工業上易得的碳酸氫銨為原料。合成出一種樹枝狀堿式碳酸釹和氧化釹，從而大大降低了生產成本，提高了納米材料的生產效率。

4.本發明方法僅需兩種反應物質，通過簡便的反應即可合成出一種樹枝狀堿式碳酸釹和氧化釹的納米材料。且反應中所用的溶劑為水，可以回收再利用，因此

具有操作簡便、工藝設備簡單、無污染的優點。利于工業化生產。

附圖說明