[發明專利]磷化銦熒光量子點的合成方法無效

申請號：	200810038846.9	申請日：	2008-06-12
公開（公告）號：	CN101294073A	公開（公告）日：	2008-10-29
發明（設計）人：	任吉存;昝峰	申請（專利權）人：	上海交通大學
主分類號：	C09K11/70	分類號：	C09K11/70
代理公司：	上海交達專利事務所	代理人：	毛翠瑩
地址：	200240***	國省代碼：	上海;31
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摘要：
搜索關鍵詞：	磷化熒光量子合成方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及一種磷化銦熒光量子點的合成方法，具體涉及一種以金屬磷化物為磷源，以金屬銦鹽為前驅體，濕法合成生物相容性InP熒光量子點的方法。屬于納米材料制備技術及生物分析檢測技術領域。

背景技術

量子點(quantum?dots，又稱納米晶體)是近年來合成出的一種新型熒光標記物如CdSe和CdTe量子點，其尺度約為1-10納米，由于尺度量子效應和介電限域效應使它們具有獨特的光致發光性能。主要表現為：(1)發射波長范圍窄，Stocks位移大，量子產率高，熒光壽命長，不易化學和生物降解、光解或漂白。(2)量子點的熒光光譜隨著其尺度增大而產生紅移，也就是說量子點的熒光光譜可以通過控制量子點的體積大小和表面狀態進行調節，同種材料組成的不同尺寸的量子點的熒光顏色不同，而它們的吸收光譜重疊范圍寬，據此，可采用單一波長的激光為激發光源，實現多色標記，特別適合于活體細胞成像分析和多組分同時檢測(免疫分析，藥物篩選，高通量基因分析)。目前廣泛研究的量子點以及商品化的量子點幾乎均含有某些有毒的元素如Cd，Hg，Pb等，因此這些量子點不能用于體內診斷和治療。研究發現磷化銦(InP)量子點無毒，是一種非常理想的選擇，可能成為生物和臨床中真正可以允許使用的熒光量子點。然而目前InP量子點合成面臨巨大的挑戰：1采用有機磷硅化合物和銦的金屬有機化合物為原料，合成試劑十分昂貴，而且不穩定；2產物的量子產率低。這些將嚴重限制了InP量子點的應用。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術的不足，提出一種磷化銦熒光量子點的合成方法，工藝簡單、條件溫和，合成的InP量子點發光光譜可調、量子產率高。

為實現上述目的，本發明以1-十八碳烯為溶劑，十四烷脂肪酸為穩定劑，金屬磷化物為磷源，金屬銦鹽為前驅體，濕法合成生物相容性磷化銦量子點。首先將金屬磷化物與強酸反應產生磷化氫，然后將磷化氫氣體導入銦鹽為前驅體的溶液中，通過磷化氫與銦鹽反應生成磷化銦量子點。

本發明的方法具體包括如下步驟：

1、取0.1-10毫摩爾銦鹽、0.3-30毫摩爾十四烷脂肪酸與7-70毫升1-十八碳烯加入到一個三頸瓶中，混合得到銦前驅體；將銦前驅體加熱至180-280℃。

2、取0.1-10毫摩爾金屬磷化物粉末加至另一個三頸瓶中，并向該三頸瓶中加入1-10毫升1-10摩爾/升強酸，使金屬磷化物與酸反應生成磷化氫氣體。

3、將生成的磷化氫氣體通入到放置銦前驅體的三頸瓶中，使之與銦前驅體反應5分鐘至1小時，得到磷化銦量子點。

本發明所述的銦鹽為醋酸銦、硝酸銦、高氯酸銦、氯酸銦、硫酸銦或氯化銦。

本發明所述的金屬磷化物為磷化鋅、磷化鋁、磷化鎂、磷化鎘、磷化鎳、磷化鈷、磷化錫、磷化鐵、磷化銅或磷化鋇。

本發明所述的強酸為鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、高氯酸或氫氟酸。

本發明方法步驟簡單，條件溫和，合成的InP量子點具有量子產率高、發射光可調、發光范圍寬等特點，將在生物研究和臨床診斷中具有廣泛的應用前景。

具體實施方式