[發明專利]一種星形孢菌素提取純化的方法

有效

• 申請號: 200810037512.X
• 申請日: 2008-05-16
• 公開（公告）號: CN101580515A
• 公開（公告）日: 2009-11-18
• 發明（設計）人: 胡海峰;張海紅;張琴
• 申請（專利權）人: 上海醫藥工業研究院
• 主分類號: C07D498/22
• 分類號: C07D498/22;C12P17/18;C12R1/01
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司
• 代理人: 薛 琦;朱水平

1.一種星形孢菌素提取純化的方法，其特征在于，包含以下步驟：

1)將星形孢菌素產生菌菌體的親水性有機溶劑或親水性有機溶劑的水溶液提取液除去有機溶劑后加入酸溶液至酸性，然后離心、取上清；

2)上清在堿性條件下用親脂性有機溶劑萃?。?/p>

3)萃取液濃縮后，進行硅膠柱層析。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1)所述的提取液為星形孢菌素產生菌菌體在堿性條件下用親水性有機溶劑或親水性有機溶劑的水溶液提取所得。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述的星形孢菌素產生菌菌體由星形孢菌素產生菌的發酵液離心所得。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，提取時采用的親水性有機溶劑或親水性有機溶劑的水溶液的用量為星形孢菌素產生菌的發酵液體積的0.5倍以上。

5.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的親水性有機溶劑選自醇、酮和四氫呋喃；所述的醇選自甲醇和乙醇，所述的酮為丙酮。

6.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟1)所述的親水性有機溶劑的水溶液為85％以上小于100％甲醇水溶液、85％以上小于100％乙醇水溶液或85％以上小于100％丙酮水溶液，上述百分比為重量百分比。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述的親水性有機溶劑的水溶液為90％的甲醇水溶液、90％的乙醇水溶液或95％的丙酮水溶液，上述百分比為重量百分比。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1)所述的酸性為pH1～5。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1)所述的酸溶液選自鹽酸和草酸。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)所述的親脂性有機溶劑選自乙酸乙酯、乙酸丁酯、氯仿、二氯甲烷、乙酸丙酯、丙酸乙酯和丙酸甲酯。

11.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的堿性條件為pH?8.0～14.0。

12.根據權利要求11所述的方法，其特征在于，所述的堿性條件為pH10.0～13.0。

13.根據權利要求12所述的方法，其特征在于，所述的堿性條件為pH12.0。

14.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟3)所述的硅膠柱層析包括步驟：用體積比為100∶1～50∶1的氯仿-甲醇混合液為洗脫劑進行梯度洗脫，分步收集洗脫梯度為60∶1的目標物。

15.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，還包括將硅膠柱層析得到的目標物進行濃縮或重結晶。