[發明專利]一種高碳收率瀝青基球形活性炭的制備方法

無效

• 申請號: 200810037093.X
• 申請日: 2008-05-08
• 公開（公告）號: CN101269811A
• 公開（公告）日: 2008-09-24
• 發明（設計）人: 梁曉懌;劉小軍;劉朝軍;王琴;陳慶軍;詹亮;張睿;喬文明;凌立成
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: C01B31/08
• 分類號: C01B31/08
• 代理公司: 上海順華專利代理有限責任公司
• 代理人: 談順法

技術領域

本發明屬于一種瀝青基球形活性炭的制備方法，特別涉及一種高碳收率瀝青基球形活性炭的制備方法。

背景技術

傳統的制備瀝青基球形活性炭的方法是以高軟化點瀝青為原料，經乳化法成球、不熔化、炭化和活化處理。其中炭化和活化分兩步進行，即不熔化瀝青球首先在惰性氣氛下于800～1100℃進行炭化處理，然后再在CO₂、H₂O等氧化性氣體中物理活化一定時間進行造孔，就能夠得到孔隙結構發達的瀝青基球形活性炭。盡管物理活化法已被廣泛應用于瀝青基球形活性炭的制備過程中，但是由于碳與此類活化劑反應需要較高的溫度以及活化前需進行炭化處理，使得整個炭化、活化的高碳損失率不可避免，使得最終產品收率降低，高溫的需求和低碳收率在整體上大大增加了瀝青基球形活性炭的制造成本。

發明內容

針對現有技術存在的缺陷，本發明提供一種高碳收率的瀝青基球形活性炭的制備方法。

本發明的構思如下：

本發明改變傳統方法中不熔化瀝青球經炭化、活化兩步法處理制備瀝青基球形活性炭的模式，采用將不熔化瀝青球與化學活化劑浸漬混合，然后在較低的溫度下進行炭/活化一步法處理，經酸、水洗后得到高碳收率的瀝青基球形活性炭。

本發明利用ZnCl₂、H₃PO₄在熱處理過程中對瀝青組分強的脫羥基、脫水、抑制焦油類物質的產生、促進其聚合等優勢而開發的具有處理溫度低、能耗小、高碳收率的一種瀝青基球形活性炭的制備方法，其中炭化、活化處理得以一步實現，在很大程度上降低了瀝青基球形活性炭的制造成本。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種高碳收率瀝青基球形活性炭的制備方法，其特征在于，所述的方法包括如下步驟：

以不熔化瀝青球為原料，與化學活化劑溶液浸漬混合，不熔化瀝青球與化學活化劑的質量比為1∶0.25～1∶15，然后將所得混合物置于反應器中加熱至300～800℃進行炭、活化一步法處理，恒溫0～20h，樣品溫度冷卻至50℃以下后，用0.1～5mol/L的鹽酸、硫酸或硝酸溶液進行酸洗處理，然后用去離子水沖洗至濾液的pH值為6～7，烘干后得到最終產品瀝青基球形活性炭；

其中，所說的化學活化劑溶液為質量濃度為1～80％的ZnCl₂溶液。

上述方法中，所說的化學活化劑溶液也可以為質量濃度為10～99％的H₃PO₄溶液。

本發明中所說的不熔化瀝青球，系使用傳統方法，將煤系瀝青和石油系瀝青通過乳化法成球，經空氣氧化后制得。

有益效果

本發明的優點在于，在熱處理過程中，由于ZnCl₂或H₃PO₄對瀝青組分具有強的脫羥基、脫水、抑制焦油類物質的產生、促進其聚合等優勢，使瀝青與其反應溫度低、能耗小，瀝青基球形活性炭收率高，在一定程度上降低了瀝青基球形活性炭的制造成本。

具體實施方式

下面通過具體實施例對本發明作進一步的說明，其目的在于更好的理解本發明的內容而非限制本發明的限制內容。

實施例1

以不熔化瀝青球為原料，配置質量濃度為30％的ZnCl₂溶液，不熔化瀝青球與ZnCl₂以1∶4的質量比進行溶液浸漬混合，然后將該混合物置于反應器中加熱至450℃進行炭、活化一步法處理，處理時間為3h，樣品冷卻至溫度低于50℃后用0.5mol/L的鹽酸進行酸洗處理，然后再用去離子水沖洗至濾液的pH值為6～7，烘干后得到最終產品瀝青基球形活性炭。

實施例2

以不熔化瀝青球為原料，配置質量濃度為10％的ZnCl₂溶液，不熔化瀝青球與ZnCl₂以1∶1的質量比進行溶液浸漬混合，然后將該混合物置于反應器中加熱至600℃進行炭、活化一步法處理，處理時間為10h，樣品冷卻至溫度低于50℃后用1mol/L的硫酸進行酸洗處理，然后再用去離子水沖洗至濾液的pH值為6～7，烘干后得到最終產品瀝青基球形活性炭。

實施例3