[發明專利]氟硅共聚橡膠及其制備方法

有效

• 申請號: 200810035227.4
• 申請日: 2008-03-27
• 公開（公告）號: CN101250266A
• 公開（公告）日: 2008-08-27
• 發明（設計）人: 袁利兵;姚亞中;顧永平
• 申請（專利權）人: 上海三愛富新材料股份有限公司
• 主分類號: C08G77/24
• 分類號: C08G77/24;C08G77/50;C08G77/20;C08G77/08
• 代理公司: 上海專利商標事務所有限公司
• 代理人: 朱黎明

1.一種氟硅共聚橡膠的制備方法，它包括如下步驟：

(1)提供3，3，3-三氟丙基甲基環三硅氧烷單體，所述3，3，3-三氟丙基甲基環三硅氧烷單體具有如下結構式：

式中，Me代表CH₃-，Rf代表CF₃CH₂CH₂-；

(2)提供八甲基環四硅氧烷單體，所述八甲基環四硅氧烷單體具有如下結構式：

其中，Me表示甲基；

按100重量份3，3，3-三氟丙基甲基環三硅氧烷單體計，所述八甲基環四硅氧烷單體的加入量為60-100重量份；

(3)提供一種可與所述3，3，3-三氟丙基甲基環三硅氧烷單體和八甲基環四硅氧烷單體進行離子型開環共聚合反應的含有乙烯基的有機硅環體化合物，所述含有乙烯基的有機硅環體化合物具有如下結構式：

式中，Me代表CH₃-；

按100重量份3，3，3-三氟丙基甲基環三硅氧烷單體計，所述含有乙烯基的有機硅環體化合物的量為0.2-0.8重量份；

(4)提供一種催化劑組分，所述催化劑組分選自氫氧化鉀的硅醇鹽、季銨堿的硅醇鹽或者季磷堿的硅醇鹽；

(5)在所述催化劑組分的存在下使3，3，3-三氟丙基甲基環三硅氧烷、八甲基環四硅氧烷單體和有機硅環體化合物在60～100℃的溫度下聚合0.5～3小時。?

2.如權利要求1所述的氟硅共聚橡膠的制備方法，其特征在于所述3，3，3-三氟丙基甲基環三硅氧烷單體、八甲基環四硅氧烷單體、含有乙烯基的有機硅環體化合物的純度均大于99.5％。

3.如權利要求1所述的氟硅共聚橡膠的制備方法，其特征在于在聚合反應前它還包括對所述3，3，3-三氟丙基甲基環三硅氧烷單體、八甲基環四硅氧烷單體、含有乙烯基的有機硅環體化合物和催化劑組分分別進行脫水的步驟。

4.如權利要求1所述的氟硅共聚橡膠的制備方法，其特征在于，按100重量份3，3，3-三氟丙基甲基環三硅氧烷單體計，所述八甲基環四硅氧烷單體的加入量為65-90重量份。

5.如權利要求1所述的氟硅共聚橡膠的制備方法，其特征在于，按100重量份3，3，3-三氟丙基甲基環三硅氧烷單體計，聚合混合物中含有乙烯基的有機硅環體化合物的量為0.3-0.6重量份。

6.如權利要求1所述的氟硅共聚橡膠的制備方法，其特征在于催化劑組分加入的量占所述3，3，3-三氟丙基甲基環三硅氧烷單體、八甲基環四硅氧烷單體、含有乙烯基的有機硅環體化合物總重量的0.002％～0.8％。

7.如權利要求6所述的氟硅共聚橡膠的制備方法，其特征在于催化劑組分加入的量占所述3，3，3-三氟丙基甲基環三硅氧烷單體、八甲基環四硅氧烷單體、含有乙烯基的有機硅環體化合物總重量的0.005％-0.006％。

8.如權利要求1所述的氟硅共聚橡膠的制備方法，其特征在于所述催化劑組分是硅醇銨鹽，聚合壓力為2,000-4,000Pa。

9.一種用權利要求1-8中任一項所述的方法制得的氟硅共聚橡膠，該氟硅共聚橡膠具有如下結構：

其中，Me為CH₃-；

Rf為CF₃CH₂CH₂-；

X＝400～500；

Y＝600～400；

Z＝1～10；

其分子量分布系數為1～3；按上海市企業標準Q/GHAC12-2002測定，其揮發份＜3％；采用化學滴定方法以乙酸丁酯為溶劑，在25℃測試，其乙烯基鏈節含?量在0.3～0.8％之間。

10.如權利要求9所述的氟硅共聚橡膠，其特征在于其分子量分布系數為1.2～1.8。?