[發明專利]一種溫敏性殼聚糖衍生物－羥丁基殼聚糖的制備方法

有效

• 申請號: 200810033699.6
• 申請日: 2008-02-19
• 公開（公告）號: CN101284884A
• 公開（公告）日: 2008-10-15
• 發明（設計）人: 魏長征;顧其勝;侯春林
• 申請（專利權）人: 上海其勝生物材料技術研究所有限公司
• 主分類號: C08B37/08
• 分類號: C08B37/08
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司
• 代理人: 翁若瑩

1.一種溫敏性殼聚糖衍生物-羥丁基殼聚糖的制備方法，其特征在于該方法為：

第一步.殼聚糖的制備：

制備殼聚糖溶液：取50克-100克新鮮蝦殼，去除頭、腳和尾，用清水洗凈，用500-1000毫升濃度為5％鹽酸浸泡除鈣，用500-1000毫升濃度為10％的氫氧化鈉浸泡去除雜蛋白，用注射用水洗滌PH至7-8、烘干、磨粉得到粉末幾丁質，然后在500-1000毫升濃度為50％的氫氧化鈉溶液中溫度為80℃-100℃脫乙酰反應18-24小時，用注射用水洗滌PH值至7-8，用濃度為95％的酒精脫水，最后真空干燥得脫乙酰度為85-95％的殼聚糖；

第二步.殼聚糖的純化，去除殼聚糖中的殘存蛋白和色素：

將第一步制備的殼聚糖加至600-1000毫升濃度為2％的氫氧化鈉溶液中，控制溫度在70-80℃之間，攪拌1-3小時，抽濾，再加入800-1000毫升濃度為2％的氫氧化鈉溶液，相同過程重復3次，將得到的固形物用去離子水洗PH值至7-8，50℃真空干燥烘干得到殼聚糖的粗品；將殼聚糖粗品溶解在2000-10000毫升濃度為1-2％的醋酸溶液中，300目絹布過濾除雜，用濃度為10％氫氧化鈉溶液調PH值至8-9之間得到乳膠狀沉淀，然后固液分離，用去離子水洗滌PH值至7-8；用1000-2000毫升濃度為95％乙醇脫水，1000-2000毫升濃度為70％乙醇洗滌3-4次脫鹽；最后50℃真空干燥得純化殼聚糖；

第三步.純化殼聚糖的堿化處理：

將純化所得到的殼聚糖經氫氧化鉀作用形成殼聚糖的活化形式羥-K型；

第四步.殼聚糖的羥丁基化：

將活化形式羥-K型的殼聚糖10克中多余的堿液用100目絹布過濾擠出，轉至三口瓶中，加入50-100毫升異丙醇攪拌1-2小時使殼聚糖完全分散開，然后用分液漏斗慢慢滴加50-200毫升1，2-環氧丁烷，常溫下反應4-5天，反應完全后，用8-10倍體積的丙酮沉淀、洗滌，50℃真空干燥得到白色粉末狀。

2.根據權利要求1所述的一種溫敏性殼聚糖衍生物-羥丁基殼聚糖的制備方其特征在于，所述的殼聚糖的強堿化方法為：

第一種.將純化殼聚糖加10克入10-50毫升異丙醇，在1000ml三口燒瓶中膨脹30-60分鐘，100目絹布擠出多余的異丙醇，然后加入70-120毫升濃度為50％的氫氧化鉀溶液，攪拌1小時，-10℃--30℃中凍存，次日拿出融化，相同的過程重復2次；

第二種.或將純化殼聚糖10克加入70-120毫升50％的氫氧化鉀溶液中，常溫下放置24小時。