[發明專利]一種分離苯酚羥基化反應液中鄰/對苯二酚的方法

有效

• 申請號: 200810033591.7
• 申請日: 2008-02-13
• 公開（公告）號: CN101225025A
• 公開（公告）日: 2008-07-23
• 發明（設計）人: 唐勇;崔曜;張春雷;馬建學;邵敬銘
• 申請（專利權）人: 上海華誼丙烯酸有限公司
• 主分類號: C07C39/08
• 分類號: C07C39/08;C07C37/68;C07C37/60
• 代理公司: 上海華工專利事務所
• 代理人: 應云平;唐孝先

1.一種分離苯酚羥基化反應液中鄰/對苯二酚的方法，其特征在于該分離方法是將苯酚與過氧化氫在催化劑作用下反應生成的質量組成為20～70％水、20～60％苯酚、2～10％鄰苯二酚、2～10％對苯二酚和2～5％焦油的反應液，進行減壓精餾脫水、脫苯酚、分離鄰苯二酚、分離對苯二酚和脫除焦油制備鄰苯二酚和對苯二酚產品；其中，分離鄰/對苯二酚的精餾系統采用熱媒油獨立循環分級冷凝/加熱方式，分離鄰/對苯二酚精餾塔提餾段采用垂直篩板、精餾段采用高效規整填料，精餾塔冷凝器、再沸器采用塔內嵌入式結構。

2.根據權利要求1所述的分離方法，其特征在于所述的采用熱媒油獨立循環分級冷凝/加熱方式的精餾系統，包括四個溫度等級獨立的熱媒油循環單元：

(a)鄰苯二酚精餾塔塔頂冷凝器熱媒油循環單元，熱媒油的溫度控制在105℃～150℃。

(b)鄰苯二酚精餾塔塔釜再沸器熱媒油循環單元，熱媒油的溫度控制在200℃～250℃。

(c)對苯二酚精餾塔塔頂冷凝器熱媒油循環單元，熱媒油的溫度控制在175℃～220。

(d)對苯二酚精餾塔塔釜再沸器熱媒油循環單元，熱媒油的溫度控制在210℃～270℃。

3.根據權利要求1所述的分離方法，其特征在于所述的采用熱媒油獨立循環分級冷凝/加熱方式的精餾系統，包括四個溫度等級獨立的熱媒油循環單元：

(a)鄰苯二酚精餾塔塔頂冷凝器熱媒油循環單元，熱媒油的溫度控制在105℃～130℃。

(b)鄰苯二酚精餾塔塔釜再沸器熱媒油循環單元，熱媒油的溫度控制在210℃～230℃。

(c)對苯二酚精餾塔塔頂冷凝器熱媒油循環單元，熱媒油的溫度控制在175℃～195℃。

(d)對苯二酚精餾塔塔釜再沸器熱媒油循環單元，熱媒油的溫度控制在230℃～250℃。

4.根據權利要求1所述的分離方法，其特征在于所述的分離鄰/對苯二酚的精餾塔提餾段采用的垂直篩板的溢流堰高度為5～20mm；精餾段采用的高效規整填料為波紋陶瓷填料、金屬波紋填料、金屬絲網波紋填料或陶瓷規整填料中的任一種。

5.根據權利要求1所述的分離方法，其特征在于鄰苯二酚精餾塔的操作條件為壓力5～25kPa、塔頂與塔釜壓降1～3kPa、釜溫200～210℃、理論塔板數15～35、回流比1～4，塔頂得到純度大于99％的鄰苯二酚產品。

6.根據權利要求1所述的分離方法，其特征在于對苯二酚精餾塔操作條件為壓力5～25kPa、塔頂與塔釜壓降為1～3kPa、理論塔板數15～35、回流比1～4，塔頂得到純度大于99％的對苯二酚產品。