[發明專利]含鎘熒光半導體量子點的制備方法無效
| 申請號: | 200810030888.8 | 申請日: | 2008-03-24 |
| 公開(公告)號: | CN101245247A | 公開(公告)日: | 2008-08-20 |
| 發明(設計)人: | 朱明強;劉金華;樊俊兵;徐曉波 | 申請(專利權)人: | 湖南大學 |
| 主分類號: | C09K11/88 | 分類號: | C09K11/88 |
| 代理公司: | 長沙正奇專利事務所有限責任公司 | 代理人: | 馬強 |
| 地址: | 4100*** | 國省代碼: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 熒光 半導體 量子 制備 方法 | ||
1.一種硒化鎘熒光半導體量子點的制備方法,其特征是,該方法為:
a.用氧化鎘或醋酸鎘或氯化鎘作為鎘源,在185℃-195℃將所述鎘源溶入由油酸和柴油組成的混合溶劑中,油酸與柴油的體積比為1∶5-100,所述鎘源在所述混合溶液中的濃度為5mg/ml-35mg/ml,鎘源與油酸的摩爾比為1∶2-10,得鎘Cd前體溶液;
b.以硒粉作為硒源,在封閉體系中,快速攪拌下將所述硒源在205℃-215℃溶入柴油中,硒粉在柴油中的濃度為4mg/ml-15mg/ml,得硒Se前體溶液;
c.按氧化鎘與硒粉摩爾比為1-5∶1,鎘前體溶液和硒前體溶液的摩爾濃度比為2-10∶1,鎘前體溶液與硒前體溶液的體積比為1∶2-10,合并所述鎘前體溶液和硒前體溶液并在150℃-250℃下反應,油酸同時作為生成的量子點的穩定劑,獲得硒化鎘量子點。
2.根據權利要求1所述硒化鎘熒光半導體量子點的制備方法,其特征是,該方法為:
a.用氧化鎘作為鎘源,在190℃溶于油酸和柴油的混合溶液中,使氧化鎘與油酸的摩爾比為1∶2-10,氧化鎘在所述混合溶液中的濃度為5mg/ml-35mg/ml,得到鎘前體溶液;
b.用硒粉作為硒源,在封閉體系中及210℃、快速攪拌下將硒粉溶于柴油中,硒粉在柴油中的濃度為4mg/ml-15mg/ml,得到硒前體溶液,保持該硒前體溶液在150℃-230℃的溫度;
c.將所述鎘前體溶液注入到硒前體溶液中,使氧化鎘與硒粉摩爾比為1-5∶1,鎘前體溶液和硒前體溶液的摩爾濃度比為2-10∶1,鎘前體溶液與硒前體溶液的體積比為1∶2-10;在150℃-230℃下進行混合反應,反應時間30s-5min,即得含有硒化鎘量子點的反應后溶液;
d.向所述反應后溶液中加入丙酮或乙醇,靜置使CdSe量子點形成絮狀沉淀,離心,去掉上層液后將流體狀的硒化鎘沉淀溶解在正己烷中,再次離心后去掉下層沉淀,得到均勻分散在正己烷的硒化鎘量子點。
3.一種硫化鎘熒光半導體量子點的制備方法,其特征是,該方法為:
a.用氧化鎘(CdO)作為鎘源,在185℃-195℃將該鎘源溶于由油酸和柴油組成的混合溶劑中,氧化鎘在所述混合溶液中的濃度為5mg/ml-35mg/ml,氧化鎘與油酸的摩爾比為1∶2-10,得鎘前體溶液;
b.用硫(S)粉作為硫源,于封閉體系中并在205℃-215℃及快速攪拌下,將該硫源溶入柴油中,硫粉在柴油中的濃度為1mg/ml-8mg/ml,得硫前體溶液;
c.按氧化鎘與硫粉摩爾比為1-5∶1,鎘前體溶液與硫前體溶液的體積比為1∶2-10,鎘前體溶液和硫前體溶液的摩爾濃度比為2-10∶1,合并所述鎘前體溶液和硫前體溶液,并在150℃-250℃下反應,獲得硫化鎘量子點,油酸同時作為生成的量子點的穩定劑。
4.根據權利要求3所述硫化鎘熒光半導體量子點的制備方法,其特征是,該方法為:
a.用氧化鎘作為鎘源,將該鎘源在190℃溶于油酸和柴油的混合溶液中,使CdO與油酸的摩爾比為1∶2-10,氧化鎘在所述混合溶液中的濃度為5mg/ml-35mg/ml,得到鎘前體溶液;
b.用硫粉作為硫源,硫粉在柴油中的濃度為1mg/ml-8mg/ml,于封閉體系中并在210℃及快速攪拌下,將硫粉溶于柴油中,得到硫前體溶液,并保持該硫前體溶液在150℃-230℃的溫度;
c.將所述鎘前體溶液注入到硫前體溶液中,使氧化鎘與硫粉摩爾比為1∶1-5∶1,鎘前體溶液和硫前體溶液摩爾濃度比為2-10∶1,鎘前體溶液與硫前體溶液的體積比為1∶2-10;在205℃-215℃下進行混合反應,反應時間30s-5min,即得。
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