[發(fā)明專利]泡沫鎳鉬鈷三元合金材料的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810030636.5
• 申請日: 2008-02-15
• 公開（公告）號: CN101509085A
• 公開（公告）日: 2009-08-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳范才;王亞玲;張振輝;陳良木;李文軍;文家新;胡小冬
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南大學(xué)
• 主分類號: C22C1/08
• 分類號: C22C1/08;C23C18/32;C25D3/12
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種鎳鉬鈷三元合金泡沫材料的制備方法，尤其涉及一種高催化活性的電解析氫電極材料的制備方法。

背景技術(shù)

泡沫金屬材料由于具有質(zhì)量輕、強度高、比表面積大等優(yōu)良性能，在最近十幾年來得到了迅速發(fā)展，特別是泡沫鎳材料作為高能電池的極板材料，可使活性物質(zhì)得到充分的利用，因而在化學(xué)電源工業(yè)中的應(yīng)用獲得了極大的成功。近幾年來泡沫鎳作為催化劑載體和電解電極以及在其他方面的應(yīng)用也受到了越來越多的關(guān)注，但是由于金屬鎳的析氫過電位較大，即使泡沫鎳具有很大的比表面積，也很難進一步提高析氫活性和降低電解電壓，并且在間歇電解條件下，由于斷電引起的反向電流的影響，泡沫鎳電極上氫的電解析出反應(yīng)活性退化很快，因此需要發(fā)展一種比表面積大、析氫活性高、在間歇電解條件下活性不退化、能抗反向電流影響的電解析氫電極材料。鎳、鉬、鈷都屬過渡金屬，具有特殊的d電子結(jié)構(gòu)，形成合金時表現(xiàn)出使析氫過電位進一步降低的協(xié)同效應(yīng)；鉬可細化合金晶粒，提高耐腐蝕性；因此，鎳鉬鈷三元合金泡沫材料具有比表面積大，耐腐蝕性好，析氫活性高的優(yōu)點。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種泡沫鎳鉬鈷三元合金材料的制備方法，這種鎳鉬鈷三元合金的泡沫材料呈三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，通孔率高，比表面積大，耐腐蝕性好，能抗反向電流影響，是一種性能優(yōu)良的析氫電極材料，也可以在一些腐蝕性的介質(zhì)中用作化學(xué)反應(yīng)器或催化劑載體。

本發(fā)明以聚氨酯泡沫為模板，經(jīng)化學(xué)鍍鎳或浸涂導(dǎo)電膠使聚氨酯泡沫模板表面導(dǎo)電化，然后在表面導(dǎo)電化后的模板上直接電沉積鎳鉬鈷三元合金，電沉積后在熱解爐中去除聚氨酯泡沫模板，在氫氣氛爐中還原處理后制成鎳鉬鈷三元合金泡沫材料。

所述聚氨酯泡沫模板化學(xué)鍍鎳表面導(dǎo)電化，應(yīng)先經(jīng)過堿性除油、酸性粗化和親水化處理、膠體鈀活化等傳統(tǒng)工藝處理后實施化學(xué)鍍鎳。所述化學(xué)鍍鎳工藝是低溫弱堿性化學(xué)鍍鎳工藝，溶液組成為：NiSO₄·6H₂O(35-40g/L)、NaH₂PO₂·H₂O(10-12g/L)、C₆H₁₅NO₃(100-120ml/L)、Na₃PO₄·12H₂O(70g/L)、Na₃C₆H₅O₇(16g/L)、穩(wěn)定劑(少量)，PH?9-10，溫度40-45℃，時間15-25分鐘。

所述聚氨酯泡沫模板浸涂導(dǎo)電膠表面導(dǎo)電化，應(yīng)先經(jīng)過堿性除油和親水化處理，再進行浸膠，然后擠膠壓勻和干燥固化處理。導(dǎo)電膠是超細導(dǎo)電介質(zhì)粉末分散在純水中所形成的懸浮乳液，固含量10-15％，導(dǎo)電介質(zhì)可以是石墨、炭黑或乙炔黑，平均粒徑≤3微米。

所述在表面導(dǎo)電化后的聚氨酯泡沫模板上直接電沉積鎳鉬鈷三元合金是在低溫弱堿性溶液中進行的，電沉積的工藝參數(shù)如下：

硫酸鎳(NiSO₄·6H₂O)：30-60g/L

硫酸鈷(CoSO₄·6H₂O)：20-40g/L

鉬酸鈉(Na₂MoO₄·2H₂O)：8-20g/L

檸檬酸三鈉(Na₃C₆H₅O₇·2H₂O)：140-160g/L

添加劑：1g/L

PH值：8-9

溫度：40-50℃

其中硫酸鹽(硫酸鎳、硫酸鈷)也可以用相應(yīng)的氯化物代替，鈉鹽(鉬酸鈉、檸檬酸三鈉)也可以用相應(yīng)的銨鹽代替。

所述電沉積鎳鉬鈷三元合金后在熱解爐中去除聚氨酯泡沫模板，熱解溫度500-700℃，時間3-6分鐘，在氫氣氛爐中還原處理，溫度900-1100℃，時間30-50分鐘。

具體實施方式

用以下實施案例對本發(fā)明的具體實施方式進行詳細說明。

實施例1：

將厚2mm的聚氨酯泡沫經(jīng)堿性除油、酸性粗化和親水化處理、膠體鈀活化等傳統(tǒng)工藝處理后實施化學(xué)鍍鎳使表面導(dǎo)電化。