[發明專利]鋁電解電容器用陰極箔的制造方法

無效

• 申請號: 200810029810.4
• 申請日: 2008-07-29
• 公開（公告）號: CN101425393A
• 公開（公告）日: 2009-05-06
• 發明（設計）人: 江國東
• 申請（專利權）人: 東莞市東陽光電容器有限公司
• 主分類號: H01G9/045
• 分類號: H01G9/045;H01G9/055;C23F1/20
• 代理公司: 東莞市華南專利商標事務所有限公司
• 代理人: 李玉平

技術領域：

本發明涉及陰極箔技術領域，特別涉及鋁電解電容器用陰極箔的制造方法。

背景技術：

國內陰極箔制造技術大多使用從法國或日本引進的純化學腐蝕工藝，鋁箔成分中Cu％(質量百分含量)為0.1～0.3％，Mn％、Fe％、Si％等雜質含量(質量百分含量)超過0.1％。在電容器中氯離子對于鋁電解電容器電性能的危害性很大，必須將其濃度控制在較低水平，才能保證電容器的低K值(漏電流)、高可靠性。

目前，國內陰極箔制造技術主要采用硝酸溶液來清洗氯離子，雖然可以清除氯離子至電容器要求范圍，但磷酸鹽安定化處理后，形成陰極箔的磷酸鋁膜耐水性能差，其耐水性能只能達到1h，水煮超過1h后腐蝕箔表面容易發暗或者箔片變脆，靜電容量急劇下降。

發明內容：

本發明的目的在于克服現有技術的不足，而提供一種鋁電解電容器用陰極箔的制造方法，用本方法制備的陰極箔耐水性能高，靜電容量損失小。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案是：

鋁電解電容器用陰極箔的制造方法，包括以下步驟：

a、前處理：前處理具有除油污，去雜質，有利于腐蝕時形成均勻分布的蝕孔的作用，將鋁箔浸泡在濃度為0.5～2.0％的磷酸溶液中處理，處理溫度為40～70℃；

b、鹽酸腐蝕：將前處理完的鋁箔用1.2～2.0mol/L的鹽酸進行腐蝕，成為腐蝕箔；

c、清洗：腐蝕箔用添加有添加劑的硫酸溶液清洗氯離子，硫酸濃度為1.0～5.0％，清洗溫度為40～80℃；用硫酸溶液取代現有技術的硝酸溶液清洗氯離子，在下一步安定化處理中能形成良好的磷酸膜；所述的添加劑為10～50ppm的EDTA和N，N-二甲基硫脲，EDTA與N，N-二甲基硫脲的質量比為1∶1，添加劑有效防止了溶液中的銅離子在鋁箔表面二次析出，抑制了硫酸溶液對腐蝕箔的過度腐蝕，避免腐蝕箔容量的大幅度損失；在清洗過程中可以觀察到硫酸溶液跟鋁箔反應產生的氣泡，硫酸溶液清洗效果直接影響到下陰極箔耐水性能的好壞，要保證硫酸溶液跟鋁箔有輕微程度的腐蝕反應，但對于腐蝕箔的靜電容量不夠成負面影響；因此為滿足形成良好磷酸鋁膜的前提是：需要用1.0～5.0％的硫酸濃度和在40～80℃的處理溫度；

d、安定化處理：將經過清洗的腐蝕箔用磷酸銨鹽、亞磷酸鹽、或者多聚磷酸鹽，在溫度為80～95℃進行安定化處理，形成陰極箔，具有一層有良好耐水性能的磷酸鋁膜。

所述的鋁箔，Al含量wt％≥98％，鋁箔厚度為15～60微米。

所述磷酸銨鹽為磷酸二氫銨。

所述亞磷酸鹽為亞磷酸氨。

所述多聚磷酸鹽為三聚磷酸銨。

本發明的有益效果為：本發明包括以下步驟：前處理、鹽酸腐蝕、清洗、安定化處理，用硫酸溶液取代現有技術的硝酸溶液清洗氯離子，用硫酸溶液清洗后，在安定化處理過程中形成具有更加良好的磷酸鋁膜的陰極箔，水煮10h后陰極腐蝕箔的靜電容量損失不到10％。

具體實施方式：

為了更好的理解本發明，下面結合實施例和對比例對本發明作進一步的闡述。

對比例1：

對比方案使用的鋁箔為22μm的硬質光箔，Al％(質量百分含量)為≥98％，厚度為30微米。上述硬質鋁箔在0.5％的磷酸溶液，在溫度為60℃下，進行10秒前處理；再用1.5mol/L的鹽酸腐蝕鋁箔成為腐蝕箔，鹽酸腐蝕后，在5.0％的硝酸溶液中清洗氯離子，溶液溫度為50℃；然后，用磷酸二氫銨溶液在溫度為90℃下進行安定化處理，處理時間為20s，形成陰極箔。

對比例2：

對比方案使用的鋁箔為22μm的硬質光箔，Al％(質量百分含量)為≥98％，厚度為30微米。上述硬質鋁箔在0.5％的磷酸溶液，在溫度為60℃下，進行10秒前處理；再用1.5mol/L的鹽酸腐蝕鋁箔成為腐蝕箔，鹽酸腐蝕后，在5.0％的硝酸溶液中清洗氯離子，溶液溫度為55℃；用磷酸二氫銨溶液在溫度為90℃下進行安定化處理，處理時間為20s，形成陰極箔。

實施例1：

本發明實施方案使用的鋁箔、前處理、鹽酸腐蝕條件與對比方案相同。清洗氯離子溶液為硫酸溶液，濃度為2.5％，并加入30ppm的EDTA和N，N-二甲基硫脲，EDTA和N，N-二甲基硫脲的質量比為1∶1，在溫度為55℃下處理20s；用磷酸二氫銨溶液在溫度為90℃下進行安定化處理，處理時間為20s，形成陰極箔。

實施例2：