[發明專利]銀－羥基磷灰石納米復合材料的制備方法

無效

• 申請號: 200810028762.7
• 申請日: 2008-06-12
• 公開（公告）號: CN101294297A
• 公開（公告）日: 2008-10-29
• 發明（設計）人: 葉劍清;童葉翔;張革;劉鵬;劉建平
• 申請（專利權）人: 中山大學
• 主分類號: C25D13/00
• 分類號: C25D13/00
• 代理公司: 廣州粵高專利代理有限公司
• 代理人: 陳衛

技術領域

本發明涉及納米材料領域，具體涉及一種銀-羥基磷灰石納米復合材料的電化學制備方法。

背景技術

銀具有較高的抗菌性能較高，目前制備的無機抗菌劑很多都包含銀及其化合物。為了擴展它的應用范圍，人們采用了內部有空洞結構的羥基磷灰石作為載體，這樣制備的銀-羥基磷灰石復合材料，既具有優異的骨引導性和結合性，摻雜的銀又能有效改善材料的抗菌性能，進而降低炎癥的發生率。同時由于銀的熱膨脹系數比羥基磷灰石高，可以有效增強復合材料的韌性，提高涂層界面的結合強度。

目前銀-羥基磷灰石復合材料的制備方法主要包括等離子體噴涂法和水熱法，存在設備昂貴和操作復雜的問題，造成材料成本高，阻礙了應用推廣。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術中存在的不足，提供一種操作簡單，成本低且在溫和條件下能制備銀-羥基磷灰石納米復合材料的方法。

為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種銀-羥基磷灰石納米復合材料的制備方法，該方法是采用陰極電沉積法，以鈦片為工作電極，利用外加電場作用，在陰極發生化學反應，使離子在陰極發生反應，進而在基體上沉積。

上述陰極電沉積法制備銀-羥基磷灰石納米復合材料的具體實施步驟如下：

(1)配制溶液1，所述溶液1含有Ca²⁺、NH₄⁺和H₂O₂；

(2)配制溶液2，所述溶液2含有Ag⁺和硫脲；

(3)將上述溶液1和溶液2混合，將混合液加熱到一定溫度，維持該溫度，將混合液恒溫攪拌均勻后，以鈦片為工作電極，通過外加電場，進行恒電位沉積；

(4)將上述沉積完畢后的沉積樣品放置于堿溶液中熱處理，即得銀-羥基磷灰石納米復合材料。

上述步驟(1)中，溶液1為含有Ca²、NH₄⁺和H₂O₂的溶液，其中，Ca²⁺的濃度為0.01mol/L，NH₄⁺的濃度為0.01mol/L，H₂O₂的濃度為0.02mol/L。

上述步驟(2)中，溶液2含有Ag⁺和硫脲，并用酸調節溶液2的終pH不能超過4，通常選擇pH＝4，因為pH超過4會引起銀離子的水解；Ag⁺的濃度為0.11mol/L；硫脲的加入是防止銀離子水解的，硫脲的濃度對本發明的影響不大，具體實施時可以選擇硫脲的濃度為200g/L；溶液2可以選用硝酸來調節其pH，因為硝酸不會使銀離子沉淀，而鹽酸與硫酸都會使得銀離子沉淀，所以不予選用。

本發明中，溶液1中和溶液2中均分別加入H₂O₂和硫脲，因為H₂O₂能夠提供氫氧根，硫脲可以防止銀離子水解。

上述步驟(3)中，將混合液加熱到60～70℃，維持該溫度，將混合液恒溫攪拌均勻后，進行恒電位沉積，這里采用的電位為-0.2V或更負(相對于飽和甘汞參比電極)。

上述制備方法中，在配制溶液1和溶液2時，選擇的試劑要確保溶液1和溶液2所含的離子彼此之間不發生沉淀反應。

上述步驟(4)中，所述熱處理的處理溫度為60～70℃，熱處理時間一般為24小時。

上述步驟(3)中的加熱和步驟(4)中的熱處理，其溫度都是選擇在60～70℃，目的是加快反應進行，而且在具體實施時，并不要求兩個溫度的選擇要保持一致。

與現有技術相比，本發明具有如下有益效果：1.本發明的銀-羥基磷灰石納米復合材料制備方法可以在常溫下進行，生產過程簡單，儀器設備所需投資較低；2.本發明的銀-羥基磷灰石納米復合材料制備方法屬于非線形過程，能在形狀復雜的基體上沉積得到均勻的涂層；3.本發明的銀-羥基磷灰石納米復合材料制備方法，其原料廉價經濟，利用率高。

具體實施方式

實施例1銀-羥基磷灰石納米復合材料

本實施例的銀-羥基磷灰石納米復合材料，其制備方法包括如下步驟：