[發(fā)明專利]一種三－三溴苯氧基氰尿酸酯的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810027566.8
• 申請日: 2008-04-22
• 公開（公告）號: CN101353329A
• 公開（公告）日: 2009-01-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔡偉清;米仁禧
• 申請（專利權(quán)）人: 東莞市柏百順石油化工有限公司
• 主分類號: C07D251/34
• 分類號: C07D251/34
• 代理公司: 東莞市華南專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司
• 代理人: 李玉平

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于溴系阻燃劑技術(shù)領(lǐng)域，特指一種三-三溴苯氧基氰尿酸酯的制備方法。

背景技術(shù)

現(xiàn)有的三-三溴苯氧基氰尿酸酯的制備工藝由三溴苯酚、氰尿酸為原料，甲苯為溶劑，在50-90℃下加入催化劑反應(yīng)6-10小時(shí)，水洗、干燥、粉碎制成溴系阻燃劑產(chǎn)品，該合成工藝步驟多、能耗高、工業(yè)生產(chǎn)成本高、產(chǎn)品質(zhì)量檔次不高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有工藝存在的不足，提供一種能夠降低能耗，提高產(chǎn)品質(zhì)量的一種三-三溴苯氧基氰尿酸酯的制備方法。

為了實(shí)現(xiàn)這個目的，本發(fā)明提出了如下技術(shù)方案：本發(fā)明包括以下步驟：

A.在反應(yīng)釜中加入溶劑，溶劑為乙酸乙酯或酮類，優(yōu)選為酮類，溶劑的加入量為：以重量比計(jì)35-40％；

B.再加入三溴苯酚，加入量為：以重量比計(jì)為45-50％，常溫下攪拌30分鐘，使其充分溶解或分散；慢慢升溫至50℃；

C.在上述三溴苯酚溶液中，加入三聚氯氰9％-10％，控制三溴苯酚與三聚氯氰的重量比為50-65∶10-15；

D.再加入堿性催化劑如KOH、NaOH、Na₂CO₃等(優(yōu)選Na₂CO₃)；：以重量比計(jì)為5％-6％；

E.在反應(yīng)容器密閉情況下升溫至70-90℃，保溫2-5小時(shí)；

F.保溫結(jié)束后迅速降溫到常溫，用溶劑洗滌一次，用密閉式離心機(jī)分離出固體；

G.用水洗滌兩次；

H.干燥、粉碎至0.5-100微米的粒度，水分控制在0.5％以下，制成三-三溴苯氧基氰尿酸酯產(chǎn)品。

其中所述的酮類溶劑包括：甲酮、乙酮、丙酮、丁酮。

本發(fā)明的有益效果在于：在堿性催化劑作用下，優(yōu)選了酮類溶劑與三溴苯酚、三聚氯氰反應(yīng)，并先用酮類溶劑洗滌，再用水洗滌，制得的三-三溴苯氧基氰尿酸酯產(chǎn)品與原有工藝相比，生產(chǎn)成本降低了6-8％，產(chǎn)品純度達(dá)99％以上，而現(xiàn)有技術(shù)一般只達(dá)到90％以上，產(chǎn)品無發(fā)黃現(xiàn)象，耐熱性好。

具體實(shí)施方式

為進(jìn)一步描述本發(fā)明，列舉以下實(shí)施例：

實(shí)施例1

A、向1000L釜中加入300L丁酮；B、加入三溴苯酚345Kg，攪拌30分鐘，至其充分溶解；C、在50℃時(shí)加入三聚氯氰68.5Kg；D、加入35Kg?Na₂CO₃；E、升溫到80℃，保溫3小時(shí)；F、迅速降溫到常溫，用丁酮洗滌一次，用密閉式離心機(jī)分離出固體；G、用1000公斤水洗滌兩次；H、干燥到水分小于0.5％，粉碎至平均粒徑為0.5微米，得到397公斤三-三溴苯氧基氰尿酸酯產(chǎn)品，得率為96％，熔點(diǎn)為229℃，白度為91％。

實(shí)施例2

A、向1000L釜中加入400L丙酮；B、加入三溴苯酚360Kg，攪拌30分鐘，至其充分溶解；C、在60℃時(shí)加入三聚氯氰72.0Kg；D、加入50Kg?Na₂CO₃；E、升溫到85℃，保溫4小時(shí)；F、迅速降溫到常溫，用丁酮洗滌一次，用密閉式離心機(jī)分離出固體；G、用1000公斤水洗滌兩次；H、干燥到水分小于0.5％，粉碎至平均粒徑為0.5微米，得到415公斤三-三溴苯氧基氰尿酸酯產(chǎn)品，得率為96％，熔點(diǎn)為229℃，白度為92％。