[發(fā)明專利]一種溫敏含糖嵌段聚合物及其制備方法和用途無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200810026281.2 | 申請日： | 2008-02-03 |
| 公開（公告）號： | CN101230140A | 公開（公告）日： | 2008-07-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李本剛;張黎明 | 申請（專利權(quán)）人： | 中山大學(xué) |
| 主分類號： | C08G81/02 | 分類號： | C08G81/02;C08F120/54;C08B37/00;C12N9/36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 含糖 聚合物 及其 制備 方法 用途 | ||
1.一種溫敏含糖嵌段聚合物，其特征在于：所述溫敏含糖嵌段聚合物分子結(jié)構(gòu)如下：
其中，聚(N-異丙基丙烯酰胺)即PNIPAAm鏈段的數(shù)均分子量在10000～30000之間。
2.權(quán)利要求1所述的溫敏含糖嵌段聚合物的制備方法，其特征在于包括如下步驟：
(1)酮式麥芽七糖的制備：攪拌下將碘的甲醇溶液滴加到麥芽七糖水溶液中，所述麥芽七糖水溶液的濃度在0.4～0.5g/ml之間，麥芽七糖和碘的物質(zhì)的量比為1∶2～3，碘的甲醇溶液與麥芽七糖水溶液的體積比為1∶0.25～0.27；然后將所得混合液升溫到40～45℃，并繼續(xù)滴加氫氧化鉀的甲醇溶液，所加入氫氧化鉀的甲醇溶液是碘的甲醇溶液體積的2倍，其中氫氧化鉀的物質(zhì)的量是碘的物質(zhì)的量的2～3倍，滴加完畢后繼續(xù)保溫反應(yīng)至碘的顏色消失；然后將所得反應(yīng)混合物在冰-水浴中冷卻后至晶體析出，經(jīng)過濾、甲醇和乙醇依次洗滌、真空干燥后得到晶體；將所得晶體溶解在水中，經(jīng)活性碳脫色、填充有酸性離子交換樹脂的色譜柱分離后，所得水溶液蒸去溶劑水后經(jīng)冷凍干燥得到酮式麥芽七糖；
(2)胺端基聚(N-異丙基丙烯酰胺)的制備：將物質(zhì)的量比為1∶x∶0.005的N-異丙基丙烯酰胺、二氨基乙硫醇鹽酸鹽、偶氮二異丁腈溶解在N，N-二甲基甲酰胺中，所述x的值在0.01～0.025之間；通氮?dú)?0～35min后，升溫到70～75℃并在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌反應(yīng)7～8h；反應(yīng)完畢冷卻到室溫后，先加入KOH除去二氨基乙硫醇鹽酸鹽上的HCl，然后倒入18～20倍于其體積的乙醚中形成沉淀；所得沉淀再用四氫呋喃/乙醚重新溶解/沉淀一次，沉淀干燥后即得產(chǎn)物胺端基聚(N-異丙基丙烯酰胺)；
(3)溫敏含糖嵌段聚合物的制備：將步驟(2)得到的胺端基聚(N-異丙基丙烯酰胺)和步驟(1)得到的酮式麥芽七糖溶解在N，N-二甲基甲酰胺中，然后在75～85℃下攪拌反應(yīng)20～24h，所述每ml?N，N-二甲基甲酰胺中溶有0.08～0.015g胺端基聚(N-異丙基丙烯酰胺)，所述酮式麥芽七糖的物質(zhì)的量是胺端基聚(N-異丙基丙烯酰胺)物質(zhì)的量的4～6倍；反應(yīng)完畢后，在攪拌下將乙醚加入到反應(yīng)混合液中產(chǎn)生沉淀，過濾得到沉淀并干燥，所述乙醚體積是N，N-二甲基甲酰胺體積的8倍；將干燥后的沉淀用四氫呋喃溶解，所述四氫呋喃與N，N-二甲基甲酰胺的體積比為1.5～2∶1；過濾除去不溶物，得到四氫呋喃溶液；在攪拌下將乙醚滴加到上述四氫呋喃溶液中進(jìn)行沉淀；過濾，沉淀減壓干燥后即得溫敏含糖嵌段聚合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的溫敏含糖嵌段聚合物的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中產(chǎn)物胺端基聚(N-異丙基丙烯酰胺)的數(shù)均分子量在10000～30000之間。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的溫敏含糖嵌段聚合物的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中四氫呋喃/乙醚中四氫呋喃∶乙醚的體積比1∶20。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的溫敏含糖嵌段聚合物的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中，在攪拌下將乙醚滴加到上述四氫呋喃溶液中進(jìn)行分級沉淀，所述乙醚與四氫呋喃溶液體積比為2.5∶1。
6.權(quán)利要求1所述的溫敏含糖嵌段聚合物在輔助溶菌酶復(fù)性中的應(yīng)用。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的溫敏含糖嵌段聚合物在輔助溶菌酶復(fù)性中的應(yīng)用，其特征在于：所述的溫敏含糖嵌段聚合物在輔助溶菌酶復(fù)性中的應(yīng)用，是按下述方法進(jìn)行：在15～20℃下，將制備的溫敏含糖嵌段聚合物溶解在復(fù)性緩沖液中，然后用該復(fù)性緩沖液稀釋雞蛋清溶菌酶變性液，混合均勻后在20～30℃的溫度下復(fù)性24h；所述復(fù)性緩沖液與雞蛋清溶菌酶變性液體積比為4∶1；
所述復(fù)性緩沖液的組成：含0.5mol/L尿素、1mmol/L?EDTA、1.25mmol/L氧化型谷胱甘肽、5mmol/L還原型谷胱甘肽的pH8.2、0.1mol/L?Tris-HCl緩沖液，其中溫敏含糖嵌段聚合物的濃度為2.5mg/ml；
所述雞蛋清溶菌酶變性液的制備：將天然雞蛋清溶菌酶溶解于含8mol/L尿素、1mmol/L?EDTA、30mmol/L二硫蘇糖醇的pH?8.6、0.1mol/L?Tris-HCl變性緩沖液中，得到5mg/ml的溶菌酶溶液后，在37℃下保溫3h，經(jīng)酶活檢測完全喪失活性。
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