[發明專利]一種2－氧代－4－苯基丁酸乙酯的制備方法

無效

• 申請號: 200810025051.4
• 申請日: 2008-04-21
• 公開（公告）號: CN101265188A
• 公開（公告）日: 2008-09-17
• 發明（設計）人: 周富榮;朱雪根;邵林華
• 申請（專利權）人: 太倉市浦源化工有限公司
• 主分類號: C07C69/738
• 分類號: C07C69/738;C07C67/343
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司
• 代理人: 孫仿衛

1、一種2-氧代-4-苯基丁酸乙酯的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)、β-溴苯乙烷與鎂進行格氏反應制備格氏液；

(2)、由步驟(1)得到的格氏液與草酸二乙酯進行加成反應制備所述的2-氧代-4-苯基丁酸乙酯，

步驟(1)中的格氏反應以添加有稀釋劑的甲基叔丁基醚為溶劑，其中，稀釋劑與甲基叔丁基醚的體積比為0～0.25∶1，甲基叔丁基醚與β-溴苯乙烷的摩爾比為1～5∶1，格氏反應的時間為1～12h，格氏反應的溫度為30～60℃，

步驟(2)中，加成反應的溫度為-30～50℃、時間為1～15h。

2、根據權利要求1所述的一種2-氧代-4-苯基丁酸乙酯的制備方法，其特征在于：在步驟(1)中，先將鎂、一部分β-溴苯乙烷與四氫呋喃混合引發反應得引發液，然后將剩余的β-溴苯乙烷及所述溶劑加入到所述的引發液中。

3、根據權利要求2所述的一種2-氧代-4-苯基丁酸乙酯的制備方法，其特征在于：向引發反應的反應體系中加入幾粒碘，待碘色消失，確認引發反應已進行，然后將剩余量的β-溴苯乙烷和所述溶劑加入。

4、根據權利要求1所述的一種2-氧代-4-苯基丁酸乙酯的制備方法，其特征在于：所述的稀釋劑為乙醚、異丙醚、二甲氧乙醚、四氫呋喃、2-甲基四氫呋喃、甲苯、苯、二甲苯、己烷、環己烷、吡啶、三甲胺、三乙胺中的一種或多種的混合物。

5、根據權利要求1所述的一種2-氧代-4-苯基丁酸乙酯的制備方法，其特征在于：格氏反應的溫度為50～60℃、時間為2～5h。

6、根據權利要求1所述的一種2-氧代-4-苯基丁酸乙酯的制備方法，其特征在于：所述的加成反應的溫度為-15～20℃。

7、根據權利要求1所述的一種2-氧代-4-苯基丁酸乙酯的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，格氏液與草酸二乙酯進行加成反應得到產物溶液，所述的產物溶液經過酸性水解反應、堿中和反應、洗滌、干燥得到所述的2-氧代-4-苯基丁酸乙酯。

8、根據權利要求7所述的一種2-氧代-4-苯基丁酸乙酯的制備方法，其特征在于：所述的酸性水解反應的酸為鹽酸、硫醇及醋酸中的一種，所述的酸性水解反應的溫度為0～20℃、反應時間為0.1～1.0h。

9、根據權利要求8所述的一種2-氧代-4-苯基丁酸乙酯的制備方法，其特征在于：所述的水解反應的溫度為5～15℃。