[發(fā)明專利]改性片狀納米氫氧化鎂的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810024555.4
• 申請日: 2008-03-26
• 公開（公告）號: CN101544388A
• 公開（公告）日: 2009-09-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 汪信;蔣文俊;楊緒杰;劉孝恒;陸路德;吳汾;韓巧鳳;郝青麗;朱俊武;張春祥
• 申請（專利權(quán)）人: 南京理工大學(xué)
• 主分類號: C01F5/22
• 分類號: C01F5/22
• 代理公司: 南京理工大學(xué)專利中心
• 代理人: 朱顯國

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及改性納米材料的制備方法，特別是一種改性片狀納米氫氧化鎂的制備方法。

背景技術(shù)

盡管納米材料性能比較優(yōu)異，但在復(fù)合材料的工業(yè)應(yīng)用中還存在著很多問題，其中最關(guān)鍵的就是由于納米材料的尺寸效應(yīng)、大的比表面積及強(qiáng)的界面相互作用，顆粒之間容易發(fā)生團(tuán)聚，在實(shí)際應(yīng)用中，一般加入到聚合物基體中的納米材料很難達(dá)到納米分散水平，而只是屬于微觀復(fù)合材料，很難使基體材料的性能得到質(zhì)的改變。因此，納米材料的表面改性技術(shù)成為當(dāng)前的焦點(diǎn)問題。

文獻(xiàn)1：邱龍臻，《Preparation?and?characterization?of?Mg(OH)2?nanoparticles?andflame-retardant?property?of?its?nanocomposites?with?EVA》中以PVP與油酸鉀作為表面活性劑，同時又作為改性劑制備的納米氫氧化鎂阻燃EVA復(fù)合材料，在同樣配比的情況下，相比使用未經(jīng)改性氫氧化鎂，氧指數(shù)由24％提高到了38.3％，由這充分可以看出表面改性的重要性。除了對氫氧化鎂進(jìn)行表面處理之外，作為阻燃劑的另一重要研究課題是將其超細(xì)化。文獻(xiàn)2：張琦，《氫氧化鎂粒徑對其填充三元乙丙橡膠復(fù)合材料力學(xué)性能和阻燃性能的影響》中采用不同粒徑的氫氧化鎂對三元乙丙橡膠進(jìn)行了改性研究，發(fā)現(xiàn)粒徑越小則對復(fù)合材料力學(xué)性能影響越小，阻燃效果越好。美國專利US?PatentApplication?20030235693報道指出納米Mg(OH)₂的均粒徑越小及比表面積越大，合成樹脂復(fù)合材料阻燃效果越好。

到目前為止，關(guān)于納米Mg(OH)₂的制備方法很多，其中以沉淀法、氧化鎂水合法與水熱法為主。但國內(nèi)大多關(guān)鍵技術(shù)尚處在試驗室水平，僅有的幾個小規(guī)模氫氧化鎂生產(chǎn)廠的產(chǎn)品粒度大且分布寬、純度低、團(tuán)聚嚴(yán)重。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于提供一種制備形貌規(guī)則，粒徑小且粒度分布均勻，改性效果好的片狀納米Mg(OH)₂的方法。

實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)解決方案為：一種改性片狀納米氫氧化鎂的制備方法，其步驟如下：

第一步：分別配置可溶性鎂鹽水溶液，氫氧化鈉與尿素的混合水溶液；

第二步：在50～90℃溫度范圍內(nèi)，將可溶性鎂鹽的水溶液加入到氫氧化鈉與尿素的混合水溶液中，反應(yīng)0.5～1h；

第三步：再加入脂肪酸鈉，攪拌均勻，反應(yīng)1.5～3h；

第四步：將上述反應(yīng)液抽濾，用水反復(fù)洗滌；

第五步：洗滌后經(jīng)干燥，研磨即得疏松的改性片狀納米氫氧化鎂。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其顯著優(yōu)點(diǎn)是：1、由于在2小時內(nèi)就可以制備得到熱穩(wěn)定性較好、結(jié)晶性良好的產(chǎn)品，且最大產(chǎn)量可達(dá)到150公斤每噸水，因此其生產(chǎn)周期短，產(chǎn)率高；2、由于只需普通的加熱攪拌裝置，因此所需設(shè)備成本低，操作非常簡便；3、制備的產(chǎn)品粒度分布窄，大約50nm左右，且呈片狀，更適合于聚合物改性使用。

附圖說明

附圖是本發(fā)明改性片狀納米氫氧化鎂的制備方法的流程示意圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步描述。

按附圖所示流程的具體實(shí)施方式為：

實(shí)施例1：利用本發(fā)明制備改性片狀納米氫氧化鎂。

第一步：分別配置3M氯化鎂水溶液，6M氫氧化鈉與0.1M尿素的混合水溶液；

第二步：在65℃下，將50ml的3M氯化鎂水溶液逐滴加入到50ml已配置的氫氧化鈉與尿素的混合水溶液中，反應(yīng)30min；

第三步：再加入0.4g油酸鈉粉末，攪拌均勻，反應(yīng)2h；

第四步：將上述反應(yīng)液抽濾，反復(fù)洗滌3次；

第五步：洗滌后經(jīng)60℃干燥，研磨即得疏松的改性片狀納米氫氧化鎂。

實(shí)施例2：利用本發(fā)明制備改性片狀納米氫氧化鎂。

第一步：分別配置3M氯化鎂水溶液，6M氫氧化鈉與0.2M尿素的混合水溶液；

第二步：在60℃下，將50ml的3M氯化鎂水溶液緩慢倒入到50ml已配置的氫氧化鈉與尿素的混合水溶液中，反應(yīng)30min；

第三步：再加入0.4g硬脂酸鈉粉末，攪拌均勻，溫度升至90℃，反應(yīng)2h；

第四步：將上述反應(yīng)液抽濾，用水反復(fù)洗滌3次；

第五步：洗滌后經(jīng)80℃干燥，研磨即得疏松的改性片狀納米氫氧化鎂。

說明：當(dāng)將油酸鈉換成硬脂酸鈉，滴加改為緩慢倒入時，制備的產(chǎn)品仍是疏松的改性片狀納米氫氧化鎂。

實(shí)施例3：利用本發(fā)明制備改性片狀納米氫氧化鎂。