[發(fā)明專利]N－甲基二乙醇胺的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810024013.7
• 申請日: 2008-04-23
• 公開（公告）號: CN101265195A
• 公開（公告）日: 2008-09-17
• 發(fā)明（設計）人: 顧澤元;龔六興;陳政;顧曉峰;張煒;王玉蓮
• 申請（專利權）人: 顧澤元
• 主分類號: C07C215/12
• 分類號: C07C215/12;C07C213/04
• 代理公司: 常州市維益專利事務所
• 代理人: 王凌霄

技術領域

本發(fā)明涉及化學產品合成技術領域，尤其是N-甲基二乙醇胺的一種制備 方法。

背景技術

N-甲基二乙醇胺廣泛的應用于化肥廠、合成氨廠、生產尿素的二氧化碳 脫除，和用于煉廠氣、天然氣和油田氣的脫硫及克勞斯裝置的硫磺回收等。

現有的N-甲基二乙醇胺的工業(yè)生產方法是采用環(huán)氧乙烷和過量的一甲胺 水溶液進行反應，得到N-甲基二乙醇胺與反應物的混合物經過閃蒸分離出一 甲胺水溶液，在進行精餾分離出N-甲基二乙醇胺產品，產品中N-甲基二乙醇 胺的含量只有95％左右，原料消耗多，甲胺不完全吸收，散發(fā)在空氣中污染 大氣環(huán)境，產生的污水中堿性大對水體污染大。目前N-甲基二乙醇胺的生產 工藝存在原料消耗多和環(huán)保與成本高的技術問題。

發(fā)明內容

本發(fā)明要解決的技術問題是：目前N-甲基二乙醇胺的生產工藝存在著原 料消耗多和環(huán)保與成本高的技術問題，本發(fā)明提供一種目前N-甲基二乙醇 胺的生產方法。

本發(fā)明解決其技術問題所采用的技術方案是：本發(fā)明為解決上述的問題 而提供一種N-甲基二乙醇胺的生產方法，該方法是一種環(huán)保型的生產方法， 具有以下步驟：

a.原料混合：環(huán)氧乙烷、甲胺和循環(huán)液進行混合；

b.合成反應：將混合好的原料轉入反應器內，反應器內壓強調至5～ 7MPa，溫度控制在133～137℃，至反應結束得到含有N-甲基二乙醇胺的混合 物；

c.脫胺處理：將含有甲基二乙醇胺的混合物通過第一減壓閥將壓強減至 1MPa，通入脫胺塔底部，混合物中的甲胺汽化上升至脫胺塔頂進入冷凝器內 液化成液態(tài)甲胺回收，塔底有含有N-甲基二乙醇胺的混合物殘留液；

d.閃蒸處理：含有N-甲基二乙醇胺的混合物殘留液通過第二減壓閥進入 閃蒸塔，將N-甲基二乙醇胺的混合物殘留液蒸餾分離成甲胺和N-甲基二乙醇 胺粗產品；

e.吸收處理：將N-甲基二乙醇胺粗產品在閃蒸塔內分離出的甲胺進入 吸收塔內用噴淋液進行吸收處理；

f.精餾處理：將進行吸收處理后的到N-甲基二乙醇胺粗產品裝入精餾 塔進行減壓蒸餾分離出N-甲基二乙醇胺產品。

本發(fā)明中所述的步驟a中所述的循環(huán)液為閃蒸塔內分離出的甲胺在吸收 塔中經噴淋液吸收所形成的液體，循環(huán)液中的主要成份為甲胺和N-甲基一乙 醇胺，噴淋液為精餾塔所餾出的前餾份，將循環(huán)液作為原料使用可以避免甲 胺對空氣的污染，同時達到了回收再利用，減少原料的單耗。

本發(fā)明中原料所使用的甲胺的純度大于99％，甲胺與循環(huán)液進行混合后 混合物中甲胺的含量為40～50％，既能滿足生產所需要的濃度又能減少甲胺 的使用量，從而達到減少甲胺原料的使用量。

本發(fā)明的反應原理為：

按本原理進行反應，在生產過程中會有一部分的N-甲基乙醇胺產生。

本發(fā)明中原料中甲胺的使用量過量，需要分離出來，所以本發(fā)明設了脫 胺塔用于分離出產物中混合的甲胺，混合物中通過第一減壓閥時壓強由5～ 7MPa迅速減至1～1.5MPa，脫胺塔底釜的溫度控制在135～145℃，大部分甲 胺被蒸餾出通過脫胺塔塔頂的冷凝器冷凝成液體回收，脫胺塔中回收的甲胺 純度達到98％，可以滿足原料使用的要求。

本發(fā)明中所使用的脫胺塔具有塔身、塔釜和冷凝器，塔釜安裝在塔身的 下端，通過折邊的錐殼過渡，在塔身開孔接管處采用補強板補強，在塔身的 頂端設有冷凝器。

閃蒸塔的目的是為了分離出剩余的甲胺和部分的N-甲基乙醇胺，混合物 從高壓狀態(tài)轉入閃蒸塔底壓力驟減釋放出氣體，氣體中的甲胺被分離出，氣 體中的N-甲基二乙醇胺遇冷冷凝后回流到塔底，甲胺和少部分的N-甲基乙醇 胺被分離出來。

本發(fā)明步驟e中所述的吸收塔中所使用的噴淋液為精餾塔內的前餾份， 前餾份中的主要成份為N-甲基乙醇胺。

本發(fā)明中步驟e的目的為了從粗產品中分離出成品，精餾塔塔底釜溫控 制在170～180℃，塔頂溫度控制在160～165℃，精餾塔內真空度為-0.1～ -0.095Mpa，塔底溫度使粗產品中的N-甲基二乙醇胺分離出來。