[發明專利]一種氧化釕電極材料的制備方法

無效

• 申請號: 200810023965.7
• 申請日: 2008-04-23
• 公開（公告）號: CN101269851A
• 公開（公告）日: 2008-09-24
• 發明（設計）人: 陳勝軍;王曉峰
• 申請（專利權）人: 江蘇集晟電子科技有限公司
• 主分類號: C01G55/00
• 分類號: C01G55/00;H01G9/042
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司
• 代理人: 何軍

一、技術領域

本發明涉及一種氧化釕電極材料的制備方法，尤其涉及一種電化學超電容器氧化釕電極材料的制備方法。

二、背景技術

超電容器是指采用高比表面積碳材料或RuO₂等貴金屬氧化物作電極，容量比傳統電容器的高三到四個數量級的電化學電容器。從儲存電能的機理來講，采用碳材料的超電容器的儲能機理是基于碳電極/電解液界面上電荷分離所產生的雙電層電容；采用RuO₂的超電容器電容是在氧化物電極表面及體相發生的氧化還原反應而產生的吸附電容，由于該類電容的產生機制與雙電層電容不同并伴隨電荷傳遞過程的發生，這種電容被稱為法拉第準電容。在相同的電極面積的情況下，后者的比電容是前者的10～100倍，但前者瞬間大電流放電的功率特性好于后者。目前電容特性氧化釕的制備方法多種多樣，方法一是通過熱分解的方法在鈦基體上形成的氧化釕薄膜。方法二是通過電化學陽極氧化法在釕基體上制備氧化釕。方法三是采用陰極沉積的方法在各種金屬基體上制備氧化釕薄膜。還有一種方法是采用氯化釕與氫氧化鈉反應的方法法制備無定型氧化釕。上述制備方法雖然制備的氧化釕均不同程度的具有電容特性，但普遍存在著制備用設備復雜、氧化釕得率低、產量小及電極材料容量偏低且在170℃就發生晶化且容量降低等缺點，不適合超電容器的大批量制造使用。

三、技術內容

針對上述缺點，本發明的目的在于提供一種生產工藝簡單、氧化釕得率高及能大量生產的氧化釕電極材料的制備方法。

本發明的技術內容為，一種氧化釕電極材料的制備方法，其步驟為

(1)、在150～250ml濃度為0.3～0.8mol/L的RuCl₃水溶液中加入45～55g的聚乙烯醇；

(2)、在上述溶液中加入150～250ml濃度為1.0～2.0mol/L濃度的碳酸氫銨NH₄HCO₃或碳酸氫鈉NaHCO₃溶液，反應制得Ru(HCO₃)₃；

(3)、用去離子水充分洗滌制得的Ru(HCO₃)₃以去除其中的聚乙烯醇，再將Ru(HCO₃)₃在200～220℃條件下加熱分解脫水獲得RuO₂；

(4)、在所制備的RuO₂中加入RuO₂重量的10％～40％導電乙炔黑或碳納米管，充分混合后即制得氧化釕電極材料。

本發明與現有技術相比所具有的優點：

本發明采用利用氯化釕和碳酸氫鈉及碳酸氫銨為反應前驅體，溶膠凝膠方法制備了粒徑小于70nm的超細氧化釕電極材料。將氧化釕電極材料在200～220℃下加熱燒結處理后，材料具有良好的表面特性和優異的電化學容量特性和阻抗特性。當上述氧化釕材料中的摻加入適量導電乙炔黑或碳納米管等添加劑時，復合電極材料的電化學特性得到明顯改善。上述方法具有工藝簡單、氧化釕得率高、產量大等優點，所制備的電極材料具有容量大，內阻低，晶化溫度高，性能穩定等特點，非常適合作為超電容器的電極材料。

四、具體實施例

例1、在濃度為0.5mol/L的RuCl₃水溶液200ml中加入50g的添加劑分析純聚乙烯醇；在上述溶液中加入200ml濃度為1.5mol/L的碳酸氫銨NH₄HCO₃溶液，待反應制得Ru(HCO₃)₃；采用去離子水充分洗滌Ru(HCO₃)₃以去除其中的聚乙烯醇；將所得Ru(HCO₃)₃在210℃條件下加熱分解脫水獲得RuO₂；在所制得的RuO₂材料中加入RuO₂重量20％的導電乙炔黑添加劑并充分混合后即制得氧化釕電極材料。

例2、在濃度為0.5mol/L的RuCl₃水溶液200ml中加入50g的添加劑分析純聚乙烯醇；在上述溶液中加入200ml濃度為1.5mol/L的碳酸氫鈉NaHCO₃溶液，待反應制得Ru(HCO₃)₃；采用去離子水充分洗滌Ru(HCO₃)₃以去除其中的聚乙烯醇；將所得Ru(HCO₃)₃在210℃條件下加熱分解脫水獲得RuO₂；在所制得的RuO₂材料中加入RuO₂重量25％的碳納米管添加劑并充分混合后即制得氧化釕電極材料。