[發明專利]一種吡喃基修飾復合功能吸附樹脂及其制備方法無效
| 申請號: | 200810023262.4 | 申請日: | 2008-04-03 |
| 公開(公告)號: | CN101249423A | 公開(公告)日: | 2008-08-27 |
| 發明(設計)人: | 張煒銘;潘丙才;呂路;張全興;陳金龍 | 申請(專利權)人: | 南京大學 |
| 主分類號: | B01J20/26 | 分類號: | B01J20/26;B01J20/30 |
| 代理公司: | 南京知識律師事務所 | 代理人: | 汪旭東 |
| 地址: | 210093*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 吡喃基 修飾 復合 功能 吸附 樹脂 及其 制備 方法 | ||
1.一種吡喃基修飾復合功能吸附樹脂,其特征在于其結構單元如下:
其中R為:
2.根據權利要求1所述的吡喃基修飾復合功能吸附樹脂,其特征在于其比表面積為50-1600m2/g,微孔體積為0.01-1.0cm3/g,交換容量為0.1-5.0mmol/g。
3.一種吡喃基修飾復合功能吸附樹脂的制備方法,包括以下步驟:
A)將俗稱氯球的氯甲基化低交聯大孔聚苯乙烯一二乙烯苯樹脂溶脹于硝基苯、取代硝基苯、二氯乙烷或鄰二氯苯溶劑中,加入氯化鋅、三氯化鐵或四氯化錫作為催化劑,逐步升溫至20-120℃,控制樹脂殘余氯含量為4-15%確定反應終點,得到聚苯乙烯-二乙烯苯吸附樹脂;
B)步驟A)反應后,抽盡反應母液,用水或其它選自乙醇、丙酮、甲縮醛、甲醇中一種或幾種溶劑洗去殘留的溶劑和催化劑;然后用三氯乙烷、硝基苯、取代硝基苯、二氯乙烷、鄰二氯苯、苯或甲苯作溶脹劑,用量為樹脂重量的2-6倍;在30-90℃的溫度下,加入功能化吡喃試劑,用量為樹脂重量的0.5-3倍,與樹脂內外表面殘留氯甲基進一步反應,得到吡喃基修飾復合功能吸附樹脂,其中的功能化吡喃試劑選自α-吡喃、γ-吡喃、3-甲基吡喃、1-甲基吡喃、苯并吡喃或苯并甲基吡喃。
4.根據權利要求3所述的一種吡喃基修飾復合功能吸附樹脂的制備方法,其特征在于步驟A)中,硝基苯、二氯乙烷或鄰二氯苯的用量為氯球的2-6倍。
5.根據權利要求3或4所述的一種吡喃基修飾復合功能吸附樹脂的制備方法,其特征在于步驟A)中,氯球后交聯反應過程中,催化劑氯化鋅、三氯化鐵或四氯化錫的量為氯球重量的4-50%。
6.根據權利要求3或4所述的一種吡喃基修飾復合功能吸附樹脂的制備方法,其特征在于步驟B)中,加入功能化吡喃試劑的反應時間為2-24小時。
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