[發明專利]以凹凸棒石粘土為原料合成X型沸石的方法

無效

• 申請號: 200810022525.X
• 申請日: 2008-08-15
• 公開（公告）號: CN101337681A
• 公開（公告）日: 2009-01-07
• 發明（設計）人: 蔣金龍;金葉玲;固旭;李登好;李效棠
• 申請（專利權）人: 淮陰工學院
• 主分類號: C01B39/22
• 分類號: C01B39/22
• 代理公司: 淮安市科翔專利商標事務所
• 代理人: 韓曉斌

技術領域

本發明涉及一種以凹凸棒石粘土為原料合成X型沸石的方法，具體地說是一種以煅燒凹凸棒石粘土為硅源合成X型沸石的方法。

背景技術

X型沸石是一種具有9～10孔徑的多孔硅鋁酸鹽，是工業上用量較大的沸石之一。作為吸附劑，主要用于空分裝置原料氣的凈化、各種氣體的干燥、天然氣和液態烴等的脫硫。X型沸石具有一定的離子交換能力，經過離子交換后的改性X型沸石可作為有機反應的催化劑。X型沸石最早由商品水玻璃和鋁酸鈉混合成膠后水熱晶化制備(USP2882244)，存在生產成本較高的缺點。為降低生產成本，陸續出現了以無機礦物為原料制備X型沸石的方法，如以鋁土礦、高嶺土(ZL98117045.5)、煤矸石(ZL00119586.7)、粉煤灰(J?Mater?SynProc，2002，143～148)、葉臘石(石油化工，1980，468～470)、鉀長石(巖石礦物學雜志，2003，167～172)、紅輝沸石(硅酸鹽學報，2004，997～1002)和油頁巖(Fuel，2005，2289～2294)等含硅鋁的無機礦物通過焙燒、堿浸、水熱晶化得到X型沸石。

凹凸棒石粘土(以下簡稱凹土)是一種層鏈狀結構的含水富鎂鋁硅酸鹽粘土礦物，理想分子式為：Mg₅Si₈O₂₀(OH)₂(OH₂)₄·4H₂O，理論化學成分為：SiO₂56.96％；(Mg，Al，Fe)O23.83％；H₂O19.21％。可見凹土中含有較多的SiO₂成分，因此凹土可作為沸石合成的硅源。目前以其為原料通過水熱堿浸處理可合成方沸石、絲光沸石和A型沸石(CN101066766A)。

發明內容

本發明的目的是：提供一種以凹凸棒石粘土為原料合成X型沸石的方法，通過該方法以價廉的凹土為原料合成經濟價值較大的X型沸石，拓展凹土的應用價值。

本發明的方法包括以下步驟：首先，高溫煅燒凹土；然后，酸化高溫煅燒后凹土；其次，堿浸酸化后的凹土得含Na₂SiO₃的浸出液；最后，浸出液中添加鋁源和堿進行水熱晶化合成，經過濾、水洗和干燥得X型沸石。

本發明的方法具體步驟如下：

1)凹土在600～800℃下焙燒1～6h；

2)將煅燒后的凹土經酸性溶液浸泡、過濾、水洗，其中，酸性溶液為HCl或H₂SO₄溶液，質量濃度為5～20％；

3)將酸化后凹土按固液比1：4加入堿性溶液活化，過濾，得到含Na₂SiO₃的浸出液；其中堿性溶液為NaOH溶液，濃度為5～10mol/l，，處理溫度為80～100℃，處理時間為1～6h；

4)Na₂SiO₃的浸出液按1：1.25體積比添加鋁源溶液進行水熱晶化，經過濾、水洗和干燥得X型沸石；其中，鋁源溶液依以下成份質量比組成，KOH：NaOH：NaAlO₂：H₂O＝1.02～1.61：2.18～3.77：1～1.72：9.92，在70～100℃水熱晶化5～36h。

本發明的方法以廉價的凹土為資源合成經濟價值較大的X型沸石，降低了生產成本，拓展了凹土的應用價值。

附圖說明

圖1為X型沸石的XRD圖

圖2為X型沸石的SEM圖

具體實施方式

下面結合具體的實施例，進一步詳細地描述本發明。應理解，這些實施例只是為了舉例說明本發明，而非以任何方式限制本發明的范圍。

實施例1