[發明專利]一種1,3,5－萘三磺酸的制備方法

無效

• 申請號: 200810021886.2
• 申請日: 2008-08-18
• 公開（公告）號: CN101348450A
• 公開（公告）日: 2009-01-21
• 發明（設計）人: 郁金龍;沈云漢
• 申請（專利權）人: 太倉市華聯化工實業有限公司
• 主分類號: C07C309/35
• 分類號: C07C309/35;C07C305/06
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司
• 代理人: 孫仿衛

技術領域

本發明涉及一種1，3，5-萘三磺酸的制備方法。

背景技術

K酸，化學名為1-氨基-8-萘酚-4，6-雙磺酸，其主要用于制備偶氮活性染料、酸性染料和有機顏料。1，3，5-萘三磺酸是制備K酸的重要中間體，理論上它可以通過磺化反應制備，但是目前為止，還沒有關于其合成的詳細報道。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種1，3，5-萘三磺酸的制備方法，其制得的1，3，5-萘三磺酸純度較高。

為解決以上技術問題，本發明采用如下技術方案：

一種1，3，5-萘三磺酸的制備方法，由1，5-萘二磺酸與發煙硫酸發生磺化反應制得，所述的磺化反應的溫度為90～95℃，以100％硫酸計，所述的1，5-萘二磺酸與發煙硫酸的摩爾比為1∶2～5。

所述的發煙硫酸選自SO₃質量百分比濃度為25～80％的發煙硫酸。

該1，3，5-萘三磺酸的制備方法的進一步方案為：首先向磺化釜內加入發煙硫酸，攪拌，加熱至50～60℃，加入1，5-萘二磺酸，加畢，加熱至90～95℃，保溫反應4～6小時制得含有所述的1，3，5-萘三磺酸的磺化料，所述的磺化料經脫色，鹽析，過濾得到所述的1，3，5-萘三磺酸的成品。

由于上述技術方案運用，本發明與現有技術相比具有下列優點：

通過大量實驗，發現當磺化溫度在90～95℃時，可制得高純的1，3，5-萘三磺酸(98％以上)。

具體實施方式

下面對本發明的具體實施方式進行說明，但不限于此例。

按照本實施例的1，3，5-萘三磺酸的制備方法主要以1，5-萘二磺酸為原料，以SO₃質量百分比濃度為50％的發煙硫酸為磺化試劑，在90～95℃下進行磺化反應得到所述的1，3，5-萘三磺酸。

上述制備方法具體如下：

首先向250ml磺化釜內加入發煙硫酸400g，攪拌，加熱至50～60℃，慢慢加入1，5-萘二磺酸，加畢，加熱至90～94℃，保溫反應4小時得到呈淺清棕色油狀物為含有1，3，5-萘三磺酸的磺化料，冷卻磺化料至40～45℃。

另取1L燒杯中加入水500ml，加鹽100g，攪拌使全溶后，加入上述的磺化料，冷卻至20℃，并攪拌20分鐘，過濾，用20％鹽水淋洗，抽干，保留濾餅。

取800ml燒杯中加水400ml，攪拌加入上述濾餅，加溫至90℃，全溶后，加活性炭5g，脫色后過濾去渣，濾液在95℃，加鹽80g，保溫反應2小時冷卻至25℃過濾抽干，烘干得90g干品即為1，3，5-萘三磺酸。經HPLC檢測，1，3，5-萘三磺酸含量為98％。

在本發明中，磺化反應的溫度控制非常重要，當大于95℃時，就會有較多副產物生成，1，3，5-萘三磺酸純度下降。