[發明專利]1,2－二甲基－1,4,5,6－四氫嘧啶的合成方法有效
| 申請號： | 200810020875.2 | 申請日： | 2008-08-05 |
| 公開（公告）號： | CN101323595A | 公開（公告）日： | 2008-12-17 |
| 發明（設計）人： | 李紅功;韋幸紅;蔡亞華 | 申請（專利權）人： | 常州華生精細化工有限公司 |
| 主分類號： | C07D239/06 | 分類號： | C07D239/06 |
| 代理公司： | 南京眾聯專利代理有限公司 | 代理人： | 何軍 |
| 地址： | 213033江蘇省常州*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 甲基 嘧啶 合成 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種2-二甲基-1，4，5，6-四氫嘧啶的合成方法，其步驟如下：(1)、將乙酰乙酸乙酯攪拌溶解到甲苯中，乙酰乙酸乙酯和甲苯的重量比為1∶1～1.5；再滴加N-甲基丙二胺并控制反應溫度25～30℃，N-甲基丙二胺的加入量為乙酰乙酸乙酯重量的0.6～0.8倍；在N-甲基丙二胺滴加完畢后，將反應溶液保溫2～6個小時，再對反應溶液進行減壓脫水，減壓脫水的溫度為45～50℃，壓力為2.0～3.5KPa；
(2)、在上述脫水后的反應溶液中加入催化劑，再升溫至130～140℃，并保溫1～3小時；催化劑為三氯化鋁、氯化鋅、氯化銅或氯化鎳，其加入量為乙酰乙酸乙酯重量的0.02-0.20倍；
(3)、將步驟(2)制得的反應溶液進行蒸餾，餾出乙酰乙酸乙酯，再將反應溶液降溫至50～60℃；
(4)、將步驟(3)中降溫后的反應溶液進行降壓蒸餾即得成品。
2.根據權利要求1所述1，2-二甲基-1，4，5，6-四氫嘧啶的合成方法，其特征是在步驟(1)對反應溶液進行減壓脫水后，再減壓回收溶液中的甲苯，其壓力為2.0～3.5KPa。
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