[發(fā)明專利]氧化鋯耐火纖維的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810020648.X
• 申請(qǐng)日: 2008-02-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101239828A
• 公開(kāi)（公告）日: 2008-08-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉和義;孫啟寶;張敏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東紅陽(yáng)耐火保溫材料有限公司
• 主分類號(hào): C04B35/66
• 分類號(hào): C04B35/66;C04B35/48
• 代理公司: 南京知識(shí)律師事務(wù)所
• 代理人: 張?zhí)K沛

1、一種氧化鋯耐火纖維的制備方法，其特征在于采用氧氯化鋯和過(guò)氧化氫水溶液作為主原料，三氯化釔或硝酸釔作為相穩(wěn)定劑原料，將上述原料混合反應(yīng)制得高粘度的無(wú)機(jī)鋯可紡膠液；經(jīng)離心成纖獲得無(wú)機(jī)鋯凝膠纖維；對(duì)凝膠纖維進(jìn)行熱處理燒結(jié)，最終制得氧化鋯耐火纖維。

2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋯耐火纖維的制備方法，其特征在于所述的制備無(wú)機(jī)鋯可紡膠液是指在攪拌和抽氣條件下，將原料按一定的化學(xué)計(jì)量比混合反應(yīng)，之后減壓濃縮制得高粘度的無(wú)機(jī)鋯可紡膠液。

3、根據(jù)權(quán)利要求2所述的氧化鋯耐火纖維的制備方法，其特征在于所述的制備無(wú)機(jī)鋯可紡膠液的具體操作如下：按照四方相和/或立方相氧化鋯的組成配比要求(摩爾比ZrO₂∶Y₂O₃＝98～92∶2～8)，分別稱取對(duì)應(yīng)質(zhì)量的氧氯化鋯(ZrOCl₂.8H₂O)和相穩(wěn)定劑原料，相穩(wěn)定劑原料可采用三氯化釔(YCl₃·6H₂O)，也可采用硝酸釔(Y(NO₃)₃·6H₂O)；另按照摩爾比為氧氯化鋯∶過(guò)氧化氫＝1∶3～6的比例，量取對(duì)應(yīng)體積的質(zhì)量百分濃度為20％～40％的過(guò)氧化氫水溶液(H₂O₂/H₂O)；在攪拌和抽氣條件下，將過(guò)氧化氫水溶液與氧氯化鋯和相穩(wěn)定劑原料混合，發(fā)生反應(yīng)并伴有氯氣放出，待反應(yīng)完成后，將所得溶液升溫至65℃～85℃進(jìn)行減壓蒸餾以脫去多余水分，直至獲得粘度為20Pa.s～60Pa.s、具有良好成纖性能的無(wú)機(jī)鋯可紡膠液。

4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋯耐火纖維的制備方法，其特征在于所述的離心成纖是指熱氣流噴吹輔助萬(wàn)轉(zhuǎn)小孔離心成纖。

5、根據(jù)權(quán)利要求4所述的氧化鋯耐火纖維的制備方法，其特征在于所述的經(jīng)離心成纖獲得無(wú)機(jī)鋯凝膠纖維的具體操作如下：將上述制得的高粘度無(wú)機(jī)鋯可紡膠液注入熱氣流噴吹輔助萬(wàn)轉(zhuǎn)小孔離心成纖裝置，在1.5萬(wàn)轉(zhuǎn)/min～3.0萬(wàn)轉(zhuǎn)/min的高速旋轉(zhuǎn)下，使可紡膠液從孔徑為0.4mm～0.6mm的小孔高速離心甩出，隨即在溫度為50℃～100℃的熱氣流噴吹下被牽伸、干燥、固化成為連續(xù)的無(wú)機(jī)鋯凝膠纖維。

6、根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋯耐火纖維的制備方法，其特征在于所述的熱處理燒結(jié)是指分步進(jìn)行熱解轉(zhuǎn)化處理、預(yù)燒結(jié)和超高溫致密化燒結(jié)。

7、根據(jù)權(quán)利要求6所述的氧化鋯耐火纖維的制備方法，其特征在于所述的對(duì)凝膠纖維進(jìn)行熱處理燒結(jié)的具體操作如下：將上述獲得的無(wú)機(jī)鋯凝膠纖維放入程控?zé)崽幚頍Y(jié)爐，分步進(jìn)行熱解轉(zhuǎn)化處理、預(yù)燒結(jié)和超高溫致密化燒結(jié)；首先，在蒸汽中以1℃/min～2℃/min的升溫速度升溫至700℃～800℃，使無(wú)機(jī)鋯凝膠纖維發(fā)生熱解，脫去殘余氯離子和羥基并結(jié)晶轉(zhuǎn)化為氧化鋯纖維；然后，以2℃/min～5℃/min的升溫速度升溫至1300℃～1400℃，并保溫1h～3h，對(duì)氧化鋯纖維進(jìn)行預(yù)燒結(jié)，以獲得足夠的強(qiáng)度；最后，經(jīng)1800℃～2000℃、持續(xù)時(shí)間為3min～10min的快速超高溫致密化燒結(jié)處理，獲得本發(fā)明的多晶氧化鋯耐火纖維。

8、根據(jù)權(quán)利要求7所述的氧化鋯耐火纖維的制備方法，其特征在于所述的獲得本發(fā)明的多晶氧化鋯耐火纖維是指獲得晶相組成為四方相和/或立方相氧化鋯、純度高達(dá)99.5％以上、直徑5μm左右、長(zhǎng)度近乎連續(xù)、舒軟柔韌、不含渣球的多晶氧化鋯耐火纖維。

9、根據(jù)權(quán)利要求1至8之一所述的氧化鋯耐火纖維的制備方法，其特征在于采用純無(wú)機(jī)膠體法來(lái)制備高品質(zhì)的氧化鋯耐火纖維。