[發明專利]一種α－甲基萘的制備方法

無效

• 申請號: 200810020054.9
• 申請日: 2008-03-21
• 公開（公告）號: CN101250082A
• 公開（公告）日: 2008-08-27
• 發明（設計）人: 莊偉榮;錢曉華;莊寒鋒
• 申請（專利權）人: 蘇州市榮豐高新化工有限公司
• 主分類號: C07C15/24
• 分類號: C07C15/24;C07C7/04;C07C7/14
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司
• 代理人: 孫仿衛

技術領域

本發明涉及一種甲基萘的制備方法。

背景技術

從煤焦油中提取α-甲基萘和β-甲基萘一直是生產α-甲基萘和β-甲基萘的主要方法。由于α-甲基萘和β-甲基萘的沸點只相差3℃，使用常規精餾的方法分離它們非常困難。加之煤焦油原料十分復雜，其中有些成分的沸點與α-甲基萘和β-甲基萘的十分接近，還有些成分與α-甲基萘和β-甲基萘形成共沸物，所以僅僅利用常規精餾方法根本不可能得到純度較高的甲基萘。目前針對獲得較高純度的甲基萘做了很多研究，較為成熟可行的工藝是：煤焦油原料用55～65％濃度的H₂SO₄溶液，按油酸比為1∶1～4∶1，進行酸洗；然后再以含有10～20％硫酸鈉和3～10％氫氧化鈉的堿性硫酸鈉溶液，按油堿比為1∶1～4∶1，進行堿洗，最后經蒸餾而獲得吲哚含量小于等于0.02％的α-甲基萘，該種方法得到的α-甲基萘純度雖然可達98％，但是成本高，且酸洗堿洗后污染增加，使用55～65％的硫酸溶液對工人的安全來說也是一個重要的危險源。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是為了克服現有技術的不足提供一種α-甲基萘的制備方法，該制備方法可獲得純度大于97％的α-甲基萘，且生產成本低、環保無污染。

為達到上述目的，本發明采用的技術方案是：

一種α-甲基萘的制備方法，以含α-甲基萘5～15％的石油級混合甲基萘為原料，經過減壓精餾提純得到α-甲基萘產品。

減壓精餾采用間歇式精餾塔，減壓精餾操作時，所述的間隙式精餾塔的真空度為0.08～0.09MPa，塔底溫度為190～205℃，塔頂溫度為160～190℃，當塔頂溫度為160～165℃時控制回流比為45，當塔頂溫度為176℃～182℃時控制回流比大于60。

由于上述技術方案運用，本發明與現有技術相比具有下列優點：

以石油級混合甲基萘為原料，減壓精餾提純其中的α-甲基萘，石油級混合甲基萘相比煤焦油，幾乎不含喹啉和吲哚，因此無需復雜的脫喹啉和脫吲哚步驟，該制備方法簡單、生產成本低，且由于避免了酸性和堿洗，對環境污染小。

具體實施方式

下面對本發明的具體實施方式進行說明：

按照本實施例的α-甲基萘的制備方法包括如下步驟：

本發明采用間歇式精餾塔。首先將加熱釜和塔體用真空泵抽到600～640mmHg，并在整個生產過程中保持這個真空度，然后往加熱釜內進石油級混合甲基萘利用導熱油加熱，控制導熱油出口溫度在220～224℃，加熱釜溫度在195～200℃(最佳溫度是197℃左右)，回流比控制在35～45(最佳狀態是40)，根據精餾塔填料的高度控制加熱釜的真空度一般是1米填料要4～6mmHg(最佳是4.5mmHg)，即加熱釜真空度控制在510～540mmHg，塔頂溫度為160～190℃。采出按氣相色譜組成切換餾分，首先當塔頂溫度為160～165℃采出萘餾分(萘含量大于70％)，當塔頂溫度到165℃時控制回流比為45，采出萘和β-甲基萘過渡餾分(β-甲基萘含量45％左右)，這部分餾分可以回到原料中重新精餾，當塔頂溫度為170～175℃時采出的是β-甲基萘餾分(β-甲基萘含量大于65％小于88％)。當塔頂溫度為176～182℃時，采集混合甲基萘餾分(β-甲基萘含量在30％左右，α-甲基萘含量在50％左右)，該餾分富集后重新減壓精餾，精餾塔的真空度為0.08～0.09MPa，導熱油溫度控制在223～230℃，塔底溫度為190～205℃，塔頂溫度為170～190℃，回流比控制在60以上，在塔頂溫度為173℃～175℃時，采集β-甲基萘餾分(β-甲基萘含量在78％左右，α-甲基萘含量在15％左右)，在塔頂溫度為176℃～182℃時，采集混合甲基萘餾分(α-甲基萘、β-甲基萘含量都在45％左右)，當塔頂溫度為183℃～184℃時，采集α-甲基萘粗餾分(α-甲基萘含量在85％左右)，當塔頂溫度為185℃時，采集α-甲基萘餾分得所述α-甲基萘含量大于97％的成品。