[發明專利]一種亞磷酸二異丙酯的制備方法

有效

• 申請號: 200810020050.0
• 申請日: 2008-03-20
• 公開（公告）號: CN101250199A
• 公開（公告）日: 2008-08-27
• 發明（設計）人: 秦正浩
• 申請（專利權）人: 太倉市茜涇化工有限公司
• 主分類號: C07F9/142
• 分類號: C07F9/142
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司
• 代理人: 孫仿衛

1.?一種亞磷酸二異丙酯的制備方法，采用三氯化磷與異丙醇進行酯化反應 合成，其特征在于：該制備方法包括如下步驟：

(1)、在0～10℃下將三氯化磷加入到苯溶劑中形成第一混合液；

(2)、向反應釜中加入苯、異丙醇和弱堿性有機催化劑，形成第二混合 液，保持第二混合液在5～10℃，將所述的第一混合液緩慢加入其中得到酯化 反應的反應體系，所述的第一混合液的加入速度小于等于200kg/h，待所述的 第一混合液加入完畢后，在5～10℃下保溫1～2h；然后將反應體系緩慢升溫 至15～35℃，并在該溫度下保溫反應1.5～3h；最后將反應體系繼續緩慢升溫 至回流，回流2～4h后得到包含亞磷酸二異丙酯的混合料；

(3)、將經過步驟(2)得到的所述混合料冷卻至室溫，轉入中和釜中， 保持混合料5～15℃下慢慢加純堿中和至PH為中性，純堿稍微過量；

(4)、將經過步驟(3)的混合料壓濾并收集濾液，所得濾液經蒸餾、減 壓蒸餾得到所述的亞磷酸二異丙酯。

2.?根據權利要求1所述的一種亞磷酸二異丙酯的制備方法，其特征在于： 所述的弱堿性有機催化劑為三乙胺。

3.?根據權利要求2所述的一種亞磷酸二異丙酯的制備方法，其特征在于： 所述的異丙醇、三氯化磷、三乙胺的物質的量之比為1∶0.3～0.4∶0.9～1.1。

4.?根據權利要求1所述的一種亞磷酸二異丙酯的制備方法，其特征在于： 步驟(1)中，所述的第一混合液中三氯化磷的質量百分含量為30％～40％。