[發明專利]一種N-甲基哌嗪的合成方法有效
| 申請號: | 200810019736.8 | 申請日: | 2008-03-13 |
| 公開(公告)號: | CN101239957A | 公開(公告)日: | 2008-08-13 |
| 發明(設計)人: | 仲高華 | 申請(專利權)人: | 江都市新華化工有限公司 |
| 主分類號: | C07D295/03 | 分類號: | C07D295/03 |
| 代理公司: | 揚州市錦江專利事務所 | 代理人: | 江平 |
| 地址: | 225200*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 甲基 合成 方法 | ||
1、一種N-甲基哌嗪的合成方法,其特征在于包括以下步驟:
1)縮合反應:以甲醇為溶劑,哌嗪和甲醛以摩爾比1∶0.8~1.6投料,在反應釜內進行縮合反應;
2)縮合完成后,向同一反應釜內加入催化劑,并用氮氣和氫氣進行置換后,氫氣升壓至1~6Mpa,控制反應釜內物料溫度為70~100℃,保持攪拌直至氫化反應結束;其中,催化劑的加入量為哌嗪質量的4~12%;
3)冷卻物料至常溫,停止攪拌后,出料過濾,回收催化劑;
4)將濾液精餾,回收甲醇和未反應的哌嗪后,收取137℃餾分,得N-甲基哌嗪。
2、根據權利要求1所述的N-甲基哌嗪合成方法,其特征在于所述催化劑為雷尼鎳或5%鈀/炭。
3、根據權利要求1所述的N-甲基哌嗪合成方法,其特征在于甲醛采用分批加入的方法加入反應釜內。
4、根據權利要求1或2或3所述的N-甲基哌嗪合成方法,其特征在于反應在帶高速攪拌器的高壓反應釜中進行,攪拌轉速為80~800轉/分。
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