[發(fā)明專利]一種酚類化合物的同步凈化提取方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810019214.8
• 申請(qǐng)日: 2008-01-16
• 公開（公告）號(hào): CN101221102A
• 公開（公告）日: 2008-07-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 于紅霞;孫兆海;余益軍;林漢化;林群聲
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N1/40
• 分類號(hào): G01N1/40
• 代理公司: 南京知識(shí)律師事務(wù)所
• 代理人: 汪旭東

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及酚類化合物分析的前處理方法，更具體的說，是一種用于雙酚A、四溴雙酚A的同步凈化提取方法。

背景技術(shù)

隨著城市化、工業(yè)化水平的提高，一方面水質(zhì)污染嚴(yán)重，如煉焦、造紙、化工等工業(yè)廢水中的主要污染物酚類化合物的污染現(xiàn)狀日益惡化，另一方面大量人工化合物日益進(jìn)入人們的日常生活，如嬰兒奶瓶中的雙酚A和電子產(chǎn)品等的阻燃劑四溴雙酚A，在水體中都可以檢測(cè)到她它們的存在。為了維護(hù)社會(huì)的穩(wěn)定和諧發(fā)展，勢(shì)必要求從源頭上提高檢測(cè)要求。

長(zhǎng)期以來，人們往往在分析、檢測(cè)酚類化合物時(shí)采用有機(jī)溶劑萃取、固相萃取和固相微萃取等技術(shù)，其中液液萃取被國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法所承認(rèn)。但是它們不同程度上存在耗時(shí)長(zhǎng)、有機(jī)溶劑用量多等問題。

《分析儀器》2006年第一期上32-34頁(yè)公開了一項(xiàng)采用濁點(diǎn)萃取技術(shù)與紫外光譜法聯(lián)用測(cè)定水中苯酚的文章《濁點(diǎn)萃取-紫外光譜法分離分析苯酚》，其中敘述的方法是將采用非離子型表面活性劑，提高溫度達(dá)到該表面活性劑的濁點(diǎn)，從而達(dá)到兩相分離的效果。該方法相對(duì)于以前的方法價(jià)格低廉且綠色環(huán)保，但該方法的萃取機(jī)制僅僅是疏水分配，且在操作中需要高溫處理，萃取效率受條件影響波動(dòng)大，因此條件要求比較高。

發(fā)明內(nèi)容

1.發(fā)明要解決的技術(shù)問題

針對(duì)檢測(cè)酚類化合物時(shí)前處理中存在的難于萃取、耗時(shí)長(zhǎng)的問題，本發(fā)明提供集提取、富集于一體的酚類化合物同步凈化提取方法，使得雙酚A和四溴雙酚A能同步提取凈化，以便于分析。

2.技術(shù)方案：

本發(fā)明的原理：由于環(huán)境樣品中化合物濃度相對(duì)較低，檢測(cè)前必須進(jìn)行必要的提取濃縮。本方法采用陽離子表面活性劑束系統(tǒng)，根據(jù)膠束的增溶原理和表面活性劑膠束系統(tǒng)與水相不互溶、再離心分層的現(xiàn)象萃取酚類化合物。表面活性劑在水相濃度超過臨界膠束濃度后形成的膠束，對(duì)于陽離子表面活性劑膠束，對(duì)化合物存在疏水作用、靜電作用等復(fù)雜機(jī)制，使水體中的酚類化合物富集到膠束中。然后將膠束與水相分離，達(dá)到分離富集的目的。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種酚類化合物的同步凈化提取方法，其包括以下步驟：

(1)水樣經(jīng)過濾膜過濾后，置于玻璃離心管內(nèi)；

(2)以水樣50mL計(jì)加入10-50mg表面活性劑，混勻后，再加入0.01-0.4g硫酸鈉，以渦旋機(jī)混合后置于水浴中超聲10-30min，再將上述水樣以4000r/min離心5-15min；

(3)表面活性劑相與水相分離并漂浮在上層，除去水后用丙酮沖洗瓶壁，使表面活性劑匯集到瓶底，丙酮揮發(fā)同時(shí)帶走殘留的少量水分，然后加入0.2-0.5ml甲醇稀釋；

(4)收集(3)中水相，重復(fù)上述過程，將提取液合并后定容，待測(cè)。

以上步驟中的試劑加入的量是以水樣每50mL來計(jì)算的，當(dāng)水樣增加或減少時(shí)相對(duì)的加入量也增加或減少。

步驟(2)中的表面活性劑為陽離子型，其中由Acros(Belgium)提供的Aliquat-336效果好。加入足夠量的表面活性劑，使之達(dá)到臨界膠束濃度。加入硫酸鈉可降低離子型臨界膠束濃度，使之容易形成膠束。

步驟(3)中加甲醇稀釋是為了降低稠度，便于直接進(jìn)入液相色譜分離檢測(cè)。

3.有益效果：

本發(fā)明公開了一種酚類化合物的同步凈化提取方法，具有操作簡(jiǎn)單、低成本、低毒性的優(yōu)點(diǎn)，克服了液液萃取、索氏提取、超聲提取等經(jīng)典技術(shù)有機(jī)溶劑消耗多、耗時(shí)長(zhǎng)的不足，且避免了加速溶劑提取法、超臨界流體萃取、亞臨界流體萃取等成本高、推廣難的問題。其加標(biāo)回收率在70％以上，檢測(cè)最低限為0.34ng/mL，在常規(guī)檢測(cè)范圍內(nèi)均為線性變化(0.6-1000ng/mL)。

具體實(shí)施方式

以下通過實(shí)例進(jìn)一步說明本發(fā)明。

實(shí)施例1：

準(zhǔn)確配置5ng/mL的雙酚A和四溴雙酚A水溶液50mL，加入不同量的表面活性劑Aliquat-336，使其濃度依次為0.5，0.8，1.0，1.2，and?1.4g/L，混勻后，再加入硫酸鈉，使其濃度為0.01gm/L。以渦旋機(jī)混合1min后置于水浴中超聲15min，再將上述水樣以4000r/min離心10min，收集表面活性劑相，用0.2-0.5ml甲醇稀釋后進(jìn)入液相色譜測(cè)定。取其色譜圖的響應(yīng)峰面積和表面活性劑濃度作圖，發(fā)現(xiàn)在表面活性劑濃度0.8～1.4g/L之間均值沒有顯著差異，但是表面活性劑用量增加可以減小實(shí)驗(yàn)偏差。