[發(fā)明專利]一種冷陰極熒光燈用藍(lán)色熒光體的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810018076.1
• 申請(qǐng)日: 2008-04-29
• 公開（公告）號(hào): CN101270284A
• 公開（公告）日: 2008-09-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉銓玲;李蓬;梁喜宇;席增衛(wèi);王伍寶
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 彩虹集團(tuán)電子股份有限公司
• 主分類號(hào): C09K11/80
• 分類號(hào): C09K11/80;H01J61/44
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司
• 代理人: 朱海臨

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種固體發(fā)光材料的制備方法，特別涉及一種冷陰極熒光燈用藍(lán)色熒光體體的制備方法。本材料也可用于普通節(jié)能燈用藍(lán)色熒光體。

背景技術(shù)

近年來，隨著平板顯示器件的大規(guī)模興起，與之傳統(tǒng)的CRT顯示器件一爭(zhēng)天下，作為TFT-LCD顯示器件用背光源模塊的冷陰極熒光燈(CCFL)越來越受到世人關(guān)注。TFT-LCD體積小，圖像逼真，輕薄便于攜帶，是新一代的顯示器件，它的大規(guī)模發(fā)展代表著未來顯示產(chǎn)業(yè)的發(fā)展方向，將在家庭，公共場(chǎng)所，高清晰顯示計(jì)算機(jī)終端得到廣泛的應(yīng)用，而背光源冷陰極熒光燈正是TFT-LCD不可缺少的部分。背光源熒光燈是氣體放電發(fā)光材料，主要是利用高能電子激發(fā)水銀，產(chǎn)生水銀蒸氣釋放出253.7nm紫外線輻射熒光體材料而發(fā)光。CCFL與傳統(tǒng)的節(jié)能熒光燈相比，對(duì)發(fā)光材料有了更高的要求，主要集中表現(xiàn)在穩(wěn)定性，壽命以及色純度等方面。以至于傳統(tǒng)的節(jié)能燈用熒光體無法在CCFL上使用。

為解決冷陰極熒光燈用藍(lán)色熒光體的熱劣化、抗真空紫外輻射、壽命短等問題，很多文獻(xiàn)資料通過1600攝氏度以上高溫條件下采用氧化物或者碳酸鹽原料經(jīng)過燒結(jié)合成，而后通過高強(qiáng)度分散的方法得到熒光體材料；有資料則采用溶膠-凝膠法合成該種材料。經(jīng)測(cè)試，通過1600攝氏度以上合成的熒光體會(huì)發(fā)生燒結(jié)的問題，必須經(jīng)過高強(qiáng)度的球磨分散，嚴(yán)重破壞了熒光體的晶體結(jié)構(gòu)而導(dǎo)致熒光體耐熱衰減能力下降；而采用溶膠-凝膠法合成的熒光體則對(duì)CCFL中的高強(qiáng)度紫外輻射抵抗能力弱等缺點(diǎn)未能在冷陰極熒光燈中得到應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

為獲得具有高的發(fā)光效率、抗熱輻射能力和抗高強(qiáng)度紫外輻射能力的CCFL藍(lán)色熒光體材料，本發(fā)明提供了一種由BAM(BaMgAl₁₀O₁₇:Eu²⁺)共沉淀體材料，采用高溫固相合成制備CCFL藍(lán)色熒光體的方案。

為達(dá)到以上目的，本發(fā)明是采取如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)的：

一種冷陰極熒光燈用藍(lán)色熒光體的制備方法，包括下述步驟：

步驟1：采用共沉淀法制備的熒光材料前驅(qū)體，其化學(xué)計(jì)量結(jié)構(gòu)式為BaxMgyAl10O17:Euz，其中：z＝0.1～0.15；0.95＜x+z＜0.99；1.0＜y＜1.5；

步驟2：按步驟1所用熒光材料前驅(qū)體Ba_xMg_yAl₁₀O₁₇:Eu_z質(zhì)量的0.5％～2.0％配比氟化物助熔劑；

步驟3：在無水乙醇∶乙酸丁酯的體積比為2～3∶1～2的有機(jī)相中，將步驟1的熒光材料前驅(qū)體與步驟2的所述助熔劑進(jìn)行充分?jǐn)嚢杌旌希笤?0～80攝氏度真空條件下干燥，將干燥后的混合料進(jìn)行細(xì)化處理；

步驟4：選用高純氧化鋁材質(zhì)的坩堝或者鉑金材質(zhì)坩堝盛裝細(xì)化處理后的混合料，材料裝填密度為1.1～1.3g/cm³，使用工具將上表面壓平；

步驟5：將坩堝置于氣氛爐中，在氮?dú)饬髁繛?0～70L/Min；氫氣流量為16～20L/Min的還原氣氛條件下于1300～1500攝氏度反應(yīng)燒成3～5小時(shí)；

步驟6：待坩堝溫度降至100攝氏度以下，取出坩堝，待冷卻至常溫，將合成料經(jīng)篩分即得到藍(lán)色熒光粉。

所述氟化物助溶劑為氟化鋁，氟化鋰，氟化鎂，氟化鋇，氟化釔中的一種或多種；所述細(xì)化處理是對(duì)混合料全量通過200目篩。所述高純氧化鋁坩堝為氧化鋁含量在99％以上。所述真空條件下干燥的真空度為0.07～0.08MPa。

采用本方案制備的CCFL用藍(lán)色熒光體，其特點(diǎn)在于：

(1)由于冷陰極熒光燈管廣泛采用有機(jī)涂敷方法成膜，還沒有使用水涂法成膜的制造工藝。藍(lán)色熒光體由于其特殊的性能，在水相溶劑中處理之后難以將熒光體中含有的水分徹底去除，從而影響熒光體在使用過程中的性能。本方案采用有機(jī)相接觸，從根本上避免了制備過程與水相接觸對(duì)熒光體性能的影響；

(2)本發(fā)明在對(duì)熒光體原料進(jìn)行干燥的時(shí)候采用的是低溫真空干燥，該種干燥方式可以避免由傳統(tǒng)高溫干燥方式引起的物料間的凝聚，對(duì)少量助熔劑添加的物料混合方式有很好的混合干燥效果；

(3)本發(fā)明所述的盛裝物料容器采用99％以上氧化鋁材質(zhì)坩堝或者鉑金材質(zhì)坩堝進(jìn)行燒結(jié)，避免了傳統(tǒng)盛裝物料采用磨來石材質(zhì)的坩堝燒結(jié)過程中引入其他雜質(zhì)而導(dǎo)致物相不純引起發(fā)光性能改變的問題；