[發(fā)明專(zhuān)利]主鏈含咪唑的離子液體聚合物及其合成方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 200810017822.5 | 申請(qǐng)日: | 2008-03-21 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN101255226A | 公開(kāi)(公告)日: | 2008-09-03 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 熊玉兵;吳稱(chēng)意;王榮民;胡登衛(wèi);王云普 | 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人: | 西北師范大學(xué) |
| 主分類(lèi)號(hào): | C08G63/685 | 分類(lèi)號(hào): | C08G63/685;C08G63/78;C08G63/85 |
| 代理公司: | 蘭州中科華西專(zhuān)利代理有限公司 | 代理人: | 張英荷 |
| 地址: | 730070甘肅*** | 國(guó)省代碼: | 甘肅;62 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 主鏈含 咪唑 離子 液體 聚合物 及其 合成 方法 | ||
1、一種主鏈含咪唑的離子液體聚合物,其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下:
其中n=9~20,聚合物的分子量為3700~8100。
2、如權(quán)利要求1所述主鏈含咪唑的離子液體聚合物的合成方法,是先以咪唑分別與2-氯乙醇,氯乙酸甲酯反應(yīng)合成氯化1,3-二(2-羥基乙基)咪唑離子液體,氯化1,3-二(2-甲氧基-2-氧乙基)咪唑離子液體,然后以這兩種離子液體為單體,在催化劑SnCl2的作用下進(jìn)行熔融縮聚而成。
3、如權(quán)利要求2所述主鏈含咪唑的離子液體聚合物的制備方法,其特征在于:所述氯化1,3-二(2-羥基乙基)咪唑離子液體的合成方法為:將咪唑與2-氯乙醇以1∶2~1∶2.2的摩爾比混合,加入總量2~2.5倍摩爾量的無(wú)水乙醇、0.05~0.07倍摩爾量的金屬鈉,在攪拌下,于-1~2℃反應(yīng)7~8小時(shí),然后升溫至10~60℃,反應(yīng)40~48h后,過(guò)濾得到淺黃色的液體,蒸去甲醇溶劑和未反應(yīng)完的2-氯乙醇,然后于0~-2℃冷凍40~48小時(shí),用乙酸乙酯洗滌即得。
4、如權(quán)利要求2所述主鏈含咪唑的離子液體聚合物的制備方法,其特征在于:所述氯化1,3-二(2-甲氧基-2-氧乙基)咪唑離子液體的合成方法為:將咪唑與氯乙酸甲酯以1∶2~1∶2.2的摩爾比混合,加入總量2~2.5倍摩爾量無(wú)水甲醇、0.05~0.07倍摩爾量的金屬鈉,在攪拌下,于-1~0℃反應(yīng)5~7小時(shí),然后升溫至10~60℃,反應(yīng)22~24h后,過(guò)濾得到淺黃色的液體,蒸去甲醇溶劑和未反應(yīng)完的氯乙酸甲酯,然后于0~-2℃冷凍40~48小時(shí),最后用乙酸乙酯洗滌即得。
5、如權(quán)利要求2所述主鏈含咪唑的離子液體聚合物的制備方法,其特征在于:所述氯化1,3-二(2-羥基乙基)咪唑離子液體與氯化1,3-二(2-甲氧基-2-氧乙基)咪唑離子液體熔融縮聚合成主鏈含咪唑的離子液體聚合物的方法為:在N2保護(hù)下,將氯化1,3-二(2-羥基乙基)咪唑離子液體與氯化1,3-二(2-甲氧基-2-氧乙基)咪唑離子液體以1∶1~1∶1.1的摩爾比混合,加入總量0.02~0.03倍摩爾量的SnCl2,升溫至140~150℃,反應(yīng)2.5~3h,繼續(xù)升溫至160~180℃,抽出反應(yīng)生成的甲醇;冷卻,得到亮黃色物質(zhì),先用水溶解,后用乙酸乙酯洗滌、真空干燥,得到亮黃色的聚合物。
6、如權(quán)利要求5所述主鏈含咪唑的離子液體聚合物的制備方法,其特征在于:在熔融縮聚前將氯化1,3-二(2-羥基乙基)咪唑離子液體、氯化1,3-二(2-甲氧基-2-氧乙基)咪唑離子液體采用下述工藝進(jìn)行純化:將氯化1,3-二(2-羥基乙基)咪唑離子液體、氯化1,3-二(2-甲氧基-2-氧乙基)咪唑離子液分別溶于甲醇中,向其中加入氯化1,3-二(2-羥基乙基)咪唑離子液體、氯化1,3-二(2-甲氧基-2-氧乙基)咪唑離子液質(zhì)量8~10的活性炭,在攪拌下放置40~48小時(shí),過(guò)濾,將濾液蒸去部分溶劑,于0~-1℃下靜置40~48h,結(jié)晶,過(guò)濾,分別得到純化的氯化1,3-二(2-羥基乙基)咪唑離子液體、氯化1,3-二(2-甲氧基-2-氧乙基)咪唑離子液。
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