[發明專利]氯化1,3-二(2-羥基乙基)咪唑離子液體及其合成方法無效
| 申請號: | 200810017819.3 | 申請日: | 2008-03-21 |
| 公開(公告)號: | CN101250160A | 公開(公告)日: | 2008-08-27 |
| 發明(設計)人: | 王榮民;胡登衛;熊玉兵;吳稱意;王云普 | 申請(專利權)人: | 西北師范大學 |
| 主分類號: | C07D233/60 | 分類號: | C07D233/60 |
| 代理公司: | 蘭州中科華西專利代理有限公司 | 代理人: | 張英荷 |
| 地址: | 730070甘肅*** | 國省代碼: | 甘肅;62 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 氯化 羥基 乙基 咪唑 離子 液體 及其 合成 方法 | ||
1.一種氯化1,3-二(2-羥基乙基)咪唑離子液體,其化學結構式如下:
2.一種氯化1,3-二(2-羥基乙基)咪唑離子液體的合成方法,包括以下工藝步驟:
(1)氯化1,3-二(2-羥基乙基)咪唑離子液體的合成:在反應器中加入無水乙醇、金屬鈉,于-1~2℃反應7~8小時;再加入咪唑、2-氯乙醇,攪拌反應7h,升溫至10~60℃,反應40~48h,過濾得到淺黃色的液體,減壓蒸去乙醇和未反應完的2-氯乙醇,用乙酸乙酯洗滌,得到淡黃色粘稠物的粗產品;
所述無水乙醇的加入量為咪唑摩爾量的2~2.5倍;所屬金屬鈉的加入量為咪唑摩爾量的0.05~0.07倍;2-氯乙醇的加入量為咪唑摩爾量的2~2.2倍;
(2)氯化1,3-二(2-羥基乙基)咪唑離子液體的純化:將氯化1,3-二(2-羥基乙基)咪唑離子液體溶于甲醇中,向其中加入氯化1,3-二(2-羥基乙基)咪唑離子液體質量的2~4倍的活性炭,在攪拌下反應40~48小時,過濾,濾液通過硅膠柱,采用CH3OH∶CHCl3體積比為1∶15的洗脫液洗脫,然后蒸去部分溶劑,于0~-1℃下靜置40~48h,結晶,過濾,得到純的氯化1,3-二(2-羥基乙基)咪唑離子液體。
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